阴离子型固色剂中甲醛含量的测定方法探讨.pdfVIP

302 全国印染助剂行业研讨会暨江苏省印染助剂情报站第25届年会 阴离子型固色剂中甲醛含量的测定方法探讨 吴彬陈红梅陆林光 浙江传化股份有限公司 311215 摘 要根据阴离子型固色剂的特性，分析了用现行的方法测试其甲醛含量所存在的问题， 并提出了一种快速、便捷的阴离子型固色剂中甲醛含量的测试方法． 关键词 阴离子 固色剂 甲醛 在纺织品用固色剂的生产中，广泛应用甲醛作为反应剂，以提高固色剂在织物中的耐久性及固色效果． 由于甲醛是一种有害物质，含甲醛的纺织品或服装在穿着使用过程中会逐渐释放出游离甲醛，对人体产生刺 激，引发呼吸道炎症和皮肤炎症．故目前我国的纺织品安全基本规范和各国的生态纺织品标准中，都对甲醛 的含量进行了严格限制．若能对纺织用助剂中的甲醛加以控制，可有效地从源头上避免最终的纺织品或服装 成品中甲醛超标的现象发生．目前常用的测定甲醛含量的方法主要有化学滴定法【11、分光光度法【2-41、液相色 谱法151、气相色谱法l叫、气质联用法【8J等．对于阴离子型酸性固色剂，由于固色剂本身的颜色较深并且都是一 些水溶性的大分子，用常规的方法无法快速、精确地测量固色剂中的甲醛含量，因此，对于该类固色剂，急需找 到一种准确、便捷、高效的分析测试方法来定量甲醛含量． 1实验部分 1．1药品和设备 000 mL水溶解后移人l 阳离子型表面活性剂；Nash试剂：称取15．09g乙酸铵，用80 mL容量瓶中，然后 2912．1—1998附录 加3mL冰乙酸及2mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶贮存；甲醛标准溶液：按GB／T A的规定进行配制和标定；恒温水浴锅；紫外可见分光光度计(岛津UV2450)． 1．2实验步骤 称取试样1 mL容量瓶中，加入适量浓度的阳离子表面活性剂溶液定容并使其显 g(精确到o．01g)于100 色前沉淀完全，用滤纸将溶液过滤到50mL烧杯中，再用单标移液管准确移取5mL过滤后的样品溶液到20 mL比色管中，加入5mL乙酰丙酮溶液，摇匀．同时做空白试验即取不含试样的适量浓度的阳离子表面活性 剂溶液5mL到20mL试管中，加入5 mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度． 后取出，常温下放置(30±5)min，用10 2结果与讨论 2．1原有方法存在的问题 2．1．1化学滴定法f亚硫酸钠法) 亚硫酸钠法是根据样品中游离甲醛与中性的亚硫酸钠反应生成氢氧化钠，再加入过量的硫酸中和，用标 准氢氧化钠溶液滴定得到结果．但由于现在的阴离子型固色剂多为无需调酸的酸性固色剂，样品本身的pH 值对结果的影响较大，须进行pH调节，而且固色剂本身的颜色会对滴定终点产生干扰，同时检出限一般较 高，不适用于微量甲醛的测试． 2．1．2分光光度法 常规纺织助剂的甲醛含量测试一般采用GB／T 定》中附录B的方法测定，其原理是应用甲醛极好的水溶性，将样品加热，蒸馏出甲醛，用水将甲醛吸收后用 全国印染助剂行业研讨会暨江苏省印染助剂情报站第25届年会 303 配好的纳氏试剂显色，反应原理如图1． 吣kHH：邑H：c～0 3+3H20 H。一H H。c～o气H。 图l乙酰丙酮与甲醛的衍生反应 但是由于固色剂大都含有芳香族磺酸类物质，一般都带有较深的棕红色，加热后极易与甲醛一起带出， 在可见区存在很强颜色干扰，同时乙酰丙酮显色剂中乙酸铵的存在，在显色过程中会和固色剂中的磺酸基发 生阴阳离子的沉淀反应，显色后溶液出现明显的浑浊，严重干扰了仪器的检测，而且蒸馏复杂，重现性差． 2．1．3液