论低铁粗四氯化锆取消充氢还原在生产中的应用.pdfVIP

第23届全国铁合金学术研讨会论文集 论低铁粗四氯化锆取消充氢还原 在生产中的应用 韩丹 (中信锦州金属股份有限公司 锦州 中国 121005) 摘要海绵锆生产主要是将沸腾氯化生产出的含有一定杂质的粗四氯化锆进行提纯，得到杂质 含量较低的精四氯化锆，再与镁锭反应，通过还原、蒸馏等工序，进而得到符合产品要求的海绵 锆成品。对于铁元素低于一定含量的粗四氯化锆取消充氢还原阶段，大幅缩短提纯工序生产周期， 调整后的工艺解决了精网氯化锆质量过剩问题，大幅提高了设备利用率，降低了劳动强度。同时， 海绵锆生产成本叶J氢气、用电及生产材料等消耗也有所降低。 关键词铁元素低于一定含量四氯化锆提纯取消充氢还原海绵锆生产 1 我公司对于氢气法提纯四氯化锆 10～16小时：0．40％Fe％≤0．90％充氢 生产海绵锆的应用 12～20小时，C级标准以下粗料充氢时间 22小时。 我公司一直采用氢气法提纯生产海绵 锆，提纯工序的任务是将沸腾氯化生产的粗 2氢气还原法提纯的基本原理 四氯化锆装入提纯炉，利用四氯化锆升华点 与杂质氯化物的沸点或升华点的不同，控制 由于四氯化锆、四氯化铪的升华点与杂 一定的温度，将粗四氯化锆中的杂质氯化物 质铁、硅、铝、钛等氯化物的沸点与升华点 去除，获得合格的精四氯化锆。在提纯过程 不同，通过低温除气、充氢还原、高温放气 中为了降低粗四氯化锆中的铁元素的含量， 等不同手段达到分离的目的。其中对于四氯 需进行充氢还原操作，将与ZrCla沸点相近 化锆中FeCl。的沸点为319℃，与四氯化锆 的FeCl，还原成高沸点的FeCl：而留在残渣沸点十分接近(见表1)，因此，用排气法将 中。 FeCl。除去十分困难，可采用氢气作为还原 026℃的FeCl。 锆系锆冶炼车间生产中一直采用此方 剂，将FeCl。还原成沸点为1 法进行除铁，并根据粗四氯化锆中的质量等 使之残留在残渣中而分离。 级进行不同的充氢还原时间：Fe％≤O．08％充 化学反应方程式： 2刚30)+H2(g)J_删：(j)+嬲c|(g) 氢8～14小时；O．08％Fe％≤O．40％充氢 表1氯化物的冷凝温度 熔点 冷凝温度／oC 氯化物 ／℃ O．133 5 1．333kPa5．332kPa13．33kPa53．32kPa101．325kPa 3kPa0，666kPa ZrCl。 437 190 217 230 259 279 312 33l ItfCl， 422 212 241 262 298 315 SiCl。 一70 -63．4 -44．1 -34．4 一12．1 5．4 38．4 56．8 TiCl。 25 一13．9 9．4 21．3 48．4 71．0 112．7 1340 A】(：l， 193 100 116 124 140 152 172 180 FeCl 307 194 222 236 257 2