标准溶液配制及其控制程序探讨.pdfVIP

甘肃兰州 2009．7 标准溶液配制及其控制程序探讨 王正建 (宜昌市质检所，宜昌443000) 标准溶液是浓度已准确知道的溶液。根据物质的性质和特点采用直接配制法和间接配制法两 种方法进行配制，标准溶液的作用较多如研究和验证测试的标准方法、发展测试的新方法，作为分 析测试标准或参照物，作为标准传递，作为实验室内和实验室之间的质量评价。由于标准溶液的 上述作用，标准溶液的配制必须采取较规范的程序进行。 仪器设备要求：配制标准溶液所需相关仪器设备如分析天平、砝码、烘箱、高温炉等必须 达到与所配制的标准溶液的精度，仪器设备必须有相应的定期校正记录和使用标志。 环境要求：配制标准溶液的环境必须控制容量的温度，防尘，不在不良气体影响的特定环 境中进行配制。 玻璃容器及洗涤要求：配制标准溶液所需玻璃容器如容量瓶、滴定管、移液管、单标线 吸管均须定期校正，其容量误差必须达到相关要求。不同标准溶液的配制所用玻璃容器的清洗按 相应技术要求进行，贮备标准溶液的容器其材料不应与溶液起理化反应。 人员要求：能独立地完成工作，具有相关知识，具有一定的分析、判断能力。经考核合格＼ 授权后方能上岗从事此项工作；标定标准滴定溶液的浓度时，须两人同时进行，每人至少做四次平 行测定结果，极差的相对值不得大于重复性临界值[CrR95(4)]的相对值0．1596，两人共八次平行 测定结果极差的相对值不得大于重复性临界[CrR95(8)]的相对值0．18％。 标准溶液配制过程描述及记录：标准溶液的配制主要有直接配制和间接配制法两种，前 者适用于定值含量高、杂质少、性质稳定的标准物质，准确称取一定量物质溶于容量瓶，用水溶 解并稀释至刻度，根据物质的重量和溶液的体积既可算出溶液的准确浓度；后者适用性质不稳定如 易挥发物盐酸、易吸潮硫酸等标准物质的配制，先配制成接近所需浓度的溶液，配制浓度值应在 规定的±5％范围内，再用基物质精确地测定它的准确浓度，采用标定的方法确定准确含量。配制标 准溶液所用标物质配制前处理情况如是否经过高温处理、干燥等步骤，称量、(或吸量)、溶解、 稀释、定容，标定过程，计算公式、有效位数、浓度平均值、极差值。