连续法制取γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的工艺探索.pdfVIP

250 2008年第十四届中国有机硅学术交流会论文集 连续法制取y一氯丙基甲基二甲氧基硅烷 的工艺探索 谢云飞，李健兵。杨秀伟宰 (江西星火有机硅厂研究所，九江330319) 摘要：本文以y一氯丙基甲基二氯硅烷(以下简称加成物)、甲醇为原料，在塔式反应器中，探索了连 续醇解制得7一氯丙基甲基二甲氧基硅烷(以下简称醇解物)的工艺条件。得出：在加成物与甲醇的连续 进料比例(摩尔比)为1：2．1—2．2、塔温为70～72。C、脱低器的加热温度1604-26C的条件下进行醇解反 应，制得的醇解物含量稳定并大于97％，收率大于95％。 关键词：y一氯丙基甲基二甲氧基硅烷，醇解，连续 硅烷偶联剂是近年来发展很快的一类有机硅 要求的产品。最终达到提高其产率，缩短反应时 产品，其用途深入到各个领域，用量日益增大， 间，降低生产成本和能耗的目的。 已成为合成工业中不可缺少的化学原料之一。硅 1 实验 烷偶联剂是一种含有两种不同性质官能团的有机 1．1主要原料和仪器 硅化合物，它可以通过化学作用或物理作用将有 1．1．1实验原料 机聚合物与玻璃、矿物质填料、金属及金属氧化 加成物：经实验室蒸馏提纯，含量≥97％； 物等无机材料牢固地黏合在一起，因而硅烷偶联 甲醇：外购。 剂以其独特的性能而获得广泛的应用…。 1．1．2实验仪器 y一氯丙基甲基二甲氧基硅烷(MCPS)含有玻璃塔：tp20mm(均采用水浴进行恒温)； 氯丙基和甲氧基两类功能性基团，可用于制备多 填料：一mm玻璃弹簧填料；计量泵：型号 种偶联剂；也可与D4共聚，得到侧基为氯丙基 BT00-300，保定普赛思恒流泵有限公司；气相色 的新型有机硅高分子材料。作为一种重要的、用 谱：型号Agilent6820，安捷伦科技有限公司。 途广泛的有机硅偶联剂和改性硅油的前驱，可用 1．2反应原理 于多种硅烷偶联剂的合成，还可用于制备特种硅 主反应： 油，因此备受研究人员的关注。 CH2 CICH2 由甲基二氯硅烷与氯丙烯通过硅氢加成合成 t y一氯丙基甲基二氯硅烷，再经甲醇醇解得到y 副反应： 一氯丙基甲基二甲氧基硅烷是常用的方法拉J。在 CH30H+HCl--,．CH3CI+H20 第一步合成y一氯丙基甲基二氯硅烷过程中，通 常采用氯铂酸作催化剂，合成y一氯丙基甲基二 1．3工艺简介 氯硅烷。在第二步合成最终目标产物时，现有的 将甲醇通过计量泵以一定的流量泵进甲醇汽 方式多采用塔釜式间歇法进行醇解，整个过程由 化器中进行汽化，甲醇气体进入用水浴加热的醇 醇解反应、恒温、赶酸、(中和)蒸馏等工序组 解塔中，当塔顶有回流时开始滴加加成物，进行连 成，由于醇解过程中对工艺控制要求高，且操作 续醇解反应。反应产生的HCI经冷凝器解析离开 复杂，使产品收率、品质不稳定。在本文中主要 反应体系，反应生成的醇解物经醇解塔中的甲醇 针对如何进行醇解的连续化，在原有间歇醇解的 气体汽提后，进入脱低器连续脱低，得到产物。 基础上对其工艺进行改进，实现连续醇解反应、 考核指标：主峰含量、未醇解完全产物，醇解 确保醇解反应完全，同时连续出料直接获得符合 收率 ·通讯联系人：E—mail：yxw6708228@126．corn。 2008年第十四届中国有机硅学术交流会论文集