MAS%2fMPLC%2fMS：一种解决生物样品中强水溶性化合物提取和分析新型通用方法.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 K．G04 MASMPLC／MS：一种解决生物样品中强水溶性化合物提取和分 析的新型通用方法 汪群杰a”刘亚伟a董一威a仝乘风a朱旭东b黄韦b王宛b胡雪艳b张俊燕b a中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所，北京100081； b天津博纳艾杰尔科技有限公司，天津300457 关键词：MAS，MPLC，强水溶性化合物 生物样品中的药物和有害物质的分析是食品安全和药物研究中的重要科研内容。大量的强水溶性化 合物由于其强极性和强水溶性的特点，难以在反相介质上保留；而在正相介质上保留又常常过强， 难以洗脱。因此复杂生物样品中强水溶性化合物的提取和分析仍是常常困扰分析化学家的难题。本 研究针对这一问题，从分离介质和分离方法两方面入手，提出了一个新的思路并开发出一系列应用 方法。 MAS的含义是：Multi．function SPE，即“多重机制杂质吸附萃取净化法”。主要 Impurity Adsorption 通过多官能化的复合吸附材料，将生物样品中的主要干扰基质吸附，而将强水溶性的被测物质留在 样品溶液中而达到净化和富集的目的。该方法的核心之一是对于蛋白质、多肽、氨基酸、磷脂等生 物干扰基质具有较好选择性吸附的分离材料。通过选择合适的条件(溶剂组合、pH)可以将样品中 大部分的生物干扰基质去除，而保证强水溶性被测物质具有70％以上的回收率，为进一步的LC-MS 分离检测提供了高灵敏度的保障。 HPLC，即混合同定相液相色谱。通过选择合适的混合固定相和相应的 MPLC的含义是：Mix—phase 条件可以解决强水溶性化合物在反相同定相上保留太弱，而在正相或离子交换柱上保留过强的问题。 在不使用离子对试剂，不使用高浓度缓冲液的条件下，得到一个较合适的相对保留和分离，并与质 谱检测器可以相匹配。 通过优化MAS与MPLC的组合，可以进一步使被测化合物与残留的干扰物在HPLC上得到较好的 如分析生物样品中的碱性化合物，在MAS过程中选用弱碱性过官能化复合材料吸附蛋白和磷脂等 基质，而在MPLC过程中使用SCX／RP混合色谱柱，使得被测物质与各种干扰物质得到最有效的分 离。 MAS／MPLC／MS组合，作为一种生物样品中强水溶性化合物的提取和分析的通用型方法路线，具有 以下儿方面的特点： 1-与传统l矧相萃取相比，样品前处理方法开发简单、使用方便、速度快并且易控制。 2．与传统同相蒂取，RPLC／MS方法相比，不仅对强水溶性化合物的提取和分析有明显的优势，而且 可以同时提取和分析中等极性的化合物，适州于多残留检测。 3．该方法对丁中等极性和强极性化合物具有较强的通心性。 以F四类组配基本上可以解决人部分 ”通讯联系人，汀群杰，Email：service@agela．com．cn 52 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 生物样品中极性化合物的提取和分析。 3．1、对于碱性和中性化合物，使用弱碱性MAS复合吸附材料和SCX／RP色谱柱 3．2、对于碱性和中性化合物，使用弱碱性MAS复合吸附材料和Amide／RP色谱柱 3．3、对于酸性和中性化合物，使用弱碱性MAS复合吸附材料和SAX／RP色谱柱 3．4、对于酸性和中性化合物，使用弱碱性MAS复合吸附材料和Amide／RP色谱柱 对于同时具有酸性和碱性官能团的化合物，通过调整pH使其呈酸性或碱性。对于样品中同时含 有酸性和碱性化合物，则通过该方法的少许调整，在提取过程中将酸性和碱性化合物分开，然 后分别进行LC／MS分析检测。 该研究在上述多官能团复合分离材料和通用方法基础上，开发了一系列具体的应用。如三聚氰胺在 牛奶、奶粉、蛋类以及水产品中的检测；生物样品中多种抗生素的检测；血清样品中碱性和中性药 物的检测；血清样品中酸性和中性药物的检测等。与传统的固相萃取／反相液相色谱／质谱方法相比， 该通用方法不仅扩大了对于强水溶性化合物的适用范围，而且可节省50．80％的时间。