双介孔SiO_2的制备及表征.pdfVIP

· · ： （ ） 材料导报 研究篇 年 月 下 第 卷第 期 ９２ Ｂ ２０１１ １１ ２５ １１ 双介孔ＳｉＯ 的制备及表征＊ ２ ， ， ， 张晓芳 郭翠梨 王小丽 张金利 （ ， ） 天津大学化工学院 天津 ３０００７２ （ ） ， （ ） ， 摘要 以正硅酸乙酯 ＴＥＯＳ 为硅源 十六烷基三甲基溴化铵 ＣＴＡＢ 为模板剂 采用溶胶 凝胶法制备了具有 － ， 、 、 。 ， 双介孔独立分布的 ＳｉＯ 并用ＦＴ ＩＲ ＨＲＴＥＭ ＢＥＴ等方法对 ＳｉＯ 进行了表征 结果表明 双介孔 ＳｉＯ 中存在大 － ２ ２ ２ ２ ， （ ／ ） （ 量无序排列的 ２ ３ｎｍ的小介孔和１８ｎｍ左右的大介孔 具有高比表面积 ７１６．４ ９６８．６ｍ 和大孔容 １．０３ １．６３ ～ ～ ｇ ～ ／ ）； 。 ｍＬ ｇ 通过改变氨水及模板剂的用量可以实现对孔分布的调控 关键词 双介孔 ＳｉＯ 溶胶 凝胶法 模板剂 － ２ 中图分类号： 文献标识码： Ｏ６１３．７ Ａ Ｓ ｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＢｉｍｏｄａｌＭｅｓｏ ｏｒｏｕｓＳｉｌｉｃａ ｙ ｐ ， ， ， ＺＨＡＮＧＸｉａｏｆａｎ ＧＵＯ Ｃｕｉｌｉ ＷＡＮＧ Ｘｉａｏｌｉ ＺＨＡＮＧＪｉｎｌｉ ｇ （ ， ， ） Ｄｅ ａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎ ｉｎｅｅｒｉｎ ＴｉａｎｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔ Ｔｉａｎｉｎ３０００７２ ｐ ｇ ｇ ｊ ｙ ｊ Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅｂｉｍｏｄａｌｍｅｓｏ ｏｒｏｕｓｓｉｌｉｃａｗａｓｓｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂ ｓｏｌ ｅｌ ｒｏｃｅｓｓｉｎ ｗｉｔｈＣＴＡＢａｓｔｈｅｔｅｍ ｌａｔｅａｎｄ － ｐ ｙ ｙ ｇ ｐ ｇ ｐ ， ＴＥＯＳａｓｔｈｅｓｏｕｒｃｅｏｆｓｉｌｉｃａ．Ｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅｓｎｔｈｅｓｉｚｅｄｓａｍ ｌｅｗａｓｉｎｖｅｓｔｉａｔｅｄｂ ＦＴＩＲ ＨＲＴＥＭ ａｎｄＢＥＴ ｙ ｐ ｇ 　 ｙ ｔｅｃｈｎｏｌｏｉｅｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｓｉｌｉｃａｈａｓｍａｓｓｉｖｅｓｍａｌｌｍｅｓｏ ｏｒｅｏｆ２ ３ｎｍａｎｄｌａｒｅｒｍｅｓｏ ｏｒｅａｂｏｕｔ１８ｎｍ ｇ ｐ ～ ｇ ｐ ２ ， （ ／ ） （ ／ ） ｔｈａｔａｒｒａｎｅａｔｒａｎｄｏｍ ｈｉｈｓｕｒｆａｃｅａｒｅａ ７１６．４ ９６８．６ｍ ａｎｄ ｏｒｅｖｏｌｕｍｅｓ １．０３ １．６３ｍＬ ．Ｔｈｅ ｂｉｍｏｄａｌ ～ ～ ｇ ｇ ｇ ｐ ｇ ｍｅｓｏ ｏｒｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆＳｉＯ ｃａｎｂｅｔａｉｌｏｒｅｄｂ ｔｈｅｖａｒｉａｔｉｏｎｏｆｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆＣＴＡＢａｎｄＮＨ ＯＨ． ｐ ２ ｙ ４ ， ， Ｋｅ ｗｏｒｄｓ ｂｉｍｏｄａｌｍｅｓｏ ｏｒｏｕｓｓｉｌｉｃａ ｓｏｌ ｅｌ ｒｏｃｅｓｓｉｎ ｔｅｍ ｌａｔｅ － ｙ ｐ ｇ ｐ ｇ ｐ ， 。 间的干燥和煅烧 得到双介孔 ＳｉＯ 材料 其中小介孔由 ０ 引言 ２ ， 形成 而大介孔或大孔的孔分布则取决于胶束的形 ＭＣＭ ４１ － 双介孔材料是近年来在介孔分子筛的基础上发展起来 ， 状和大小 可以通过改变第二步的反应条件来实现孔径的调 。 。 的一种新型多孔材料 该材料存在 种不同孔径的介孔结 节 ２ ， ， ， 构 大介孔可以允许直径较大的分子进入 同时作为物质传 鉴于目前双介孔 ＳｉＯ 材料制备方面存在的问题 本实 ２ ， ； ， ， 输的通道 具有较小的扩散阻力 小介孔作为物质的吸附点 验以价格低廉的 ＣＴＡＢ为模板剂 ＴＥＯＳ为硅源 氨水为催 ， ， ， 和反应场所 具有较好的择形催化能力 为反应提供较高的 化剂 采用溶胶 凝胶法制备出高比表面积和大孔容的双介孔 － 比表面积和较多的活性位点。双介孔材料的这一特点使其 ， ， 、 ＳｉＯ 并对其物化性能进行了表征 还考察了氨水用量 模板 ２ 在有大分子参加的多相催化和吸附分离等领域具有很好的 ， ， 剂用量等对 ＳｉＯ 双孔结构的影响 以期简化制备方法 为多 ２ ［ ］ １－３ ， 。 应用前景 也为新型催化剂的开发提供了可能 相催化和吸附分离特别是涉及重质油加工和大分子参加的 ， 、 。 近年来 研究者在控制双介孔材料孔径结构 扩展其形 化学反应提供新型的催化剂或载体材料 。 ， 貌可控性等方面都做了很多工作 而如何提高其有序性 获 １ 实验 、 。 得高比表面积 大孔容的双介孔材料仍是当前的研究热点 ［ ］ ４ （ ） 、 Ｚｈａｎ 等 以三嵌段聚合物ＥＯ ＰＯ ＥＯ Ｐ１２３ 为模板