分散固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测定大米中的呋喃丹残留.pdfVIP

维普资讯 分散固相萃取 一高效液相色谱 一质谱联用法测定 大米中的呋喃丹残留 沈菁 程运斌 刘军 胡西洲 张春洁 (湖北省农业科学院农业测试与科技信息中心 武汉 430064) Email：myshenjing@126．eDm 摘 要 建立了分散固相萃取一液相色谱 一电喷雾质谱联用方法定量检测大米中呋喃丹残留量。应用分散固相 萃取方法进行前处理，即以乙二胺一N一丙基硅烷(PSA)为吸附剂，乙腈为萃取溶剂，实现样品快速制备；在 AgilentE— clipseC18色谱柱上，以甲醇一0．1％乙酸水溶液(50／50，V／V)为流动相，采用选择离子监测模式，以m／z222为检测定量 离子。呋喃丹保 留时间在6．7min左右，线性范围为0．003mg／L～lmg／L，相关系数0．9998，添加浓度在0．012，0．12， 1．2mg／kg时，大米中呋喃丹的平均添加回收率在85％～96％之间，相对标准偏差(RSD，n=5)小于 15％，最低检测浓度 为0．012mg／kg。该方法灵敏 、准确、可靠，定量范围宽，耐用性强，可作为大米中呋喃丹残留的可靠检测方法。 关键词 分散 固相萃取 ；乙二胺一N一丙基硅烷(PSA)；液相色谱 一质谱联用；呋喃丹；残留 中图分类号 0657．7 DeterminationofCarbofuran inRicebyLiquidChromatography——ESI——M ass SpectrometrywithDispersiveSolidPhaseExtraction ShenJing，ChengYunbin，LiuJun，HuXizhou，ZhangChunjie (TestingCenter，HubeiAcademyofAgricultureScience，Wuhan430064) Abstract A liquidchromatographymassspectrometry(LC—MS)methodwasestablishedfordetermination ofcarb0furan inricebydispersivesolidphaseextractionusingacetonitrileasextrationsolventandprimary second— aryamine(PSA)assorbent．TheHPLCconditions：ZorbaxEclipseXDBC18column，methanol一0．1％ acetic acidsolventasmobilephase．Carbofuranwasdetectedinselectedionmonitoring(SIM)modewithm／z222ofr quantitation．Linearplotwasobtainedbetween0．003mg／L～1mg／Lwith linearcorrelationcoefficientof0．9998． Thelimitofquantitation(LOQ)was0．012mg／kgofrrice．Themeanrecoverieswere85％ ～96％withRSDsless than 15％ ．Theresultsindicatethatthedescribedmethod issensitive，reliableandrobust，and itcanbe印plied ofrthequantitationofcarbofuraninrice． Keywords DispersiveSolidphaseextraction；primary secondary amine；liquid—chromatorgaphy— mass spectrometry ；carbofuran