甲基异丁基甲酮萃取石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量银.pdfVIP

第24卷，第2期 化学分析计量 V0l·24，N0· 0 2015年 3月 CHEMICALANALYSISANDMETERAGE Mar．2015 ～ doi：10．3969／j．issn．1008--6145．2015．02．020 甲基异丁基 甲酮萃取石墨炉原子吸收光谱法 测定地质样 品中的痕量银 武西社，李山 (长安大学环境科学与工程学院，西安 710054) 摘要 建立了石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的方法。研究了仪器工作参数、分离条件及共存离子的干扰 ， 确定了最佳测定条件。结果表明：地质样品经焙烧，用氢氟酸一盐酸一硝酸一高氯酸溶矿，在 5％的盐酸介质中加入0．5 mL200g／L的抗坏血酸溶液及 0．25mL300g／L的碘化钾溶液，并以2．0mL50g／L的EDTA溶液掩蔽Cu ，Pb ， 用2．0mL甲基异丁基 甲酮萃取分离银，在灰化温度 500％3、原子化温度2200％2条件下进行有机相测定。方法检出限 为0．084 g／L，测定结果的相对标准偏差为 1．89~3．91％ =6)，对国家一级标准物质测定，结果与标准值相符合。 关键词 银；石墨炉原子吸收光谱法；地质样品；萃取 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1008-6145(2015)02-0069-03 DeterminationofTraceSilverinGeologicalSamplesbyGraphiteFurnaceAtomicAbsorption SpectrometrywithMethylIsobutylKetoneExtraction WuXishe，LiShan (CollegeofEnvironmentalScienceandEngineering，Chang’anUniversity,Xi’an 710054，China) Abstract A graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry methodforthedeterminationoftracesilverwas developedbasedonM IBK extractionandseparation inthemedium ofHCl-ascorbicacid-KI-EDTA．EDTA wasusedfor shieldingCu2，Pb ．Theworkingparametersoftheinstrument，sepraationconditionandtheinterferenceofcoexistingions wereinvestigated．Undertheoptimalconditionssuchasashingtemperature500~：，atomizationtemperature2200~C ，using MIBK extractingsilverinthemedium ofHCl-ascorbicacid-KI-EDTAandorganicphasedetection，thedetectionlimitwas 0．084 g／Landtherelativestandarddeviationofdeterminationresultswas1．89％-3．91％ =6)．Byusingthismethodto detectthenationalstandardsamples，theresultswereconsistentwithstandradsvalues． Keywords silver；graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry；geologicalsamples；extraction 地质样品中的痕量银通常采用分光光度法 ¨’、 1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀 使用时 发射光谱