动态光散射法测量颗粒粒径的溯源性.pdfVIP

第 23卷 ，第 5期 化学分析计量 v0-‘3，No· 95 2014年9月 CHEM ICALANALYSISAND METERAGE Sept．2014 动态光散射法测量颗粒粒径的溯源性 古 刘俊杰 ，国凯 ，邢化朝 (1．中国计量科学研究院，北京 100029； 2．中国石油大学，北京 102249) 摘要 分别对动态光散射粒径测量仪的入射波长、散射角度、测量池温度进行校准，并对影响测量结果准确性各 因素的不确定度分量进行了评价，校准后动态光散射仪的测量结果可溯源至国家计量标准。为消除多重散射、颗粒 间相互作用、颗粒粒径分布对动态光散射测量结果的影响，建立了动态光散射测量结果修正方法。其 中为消除多重 散射及颗粒间相互作用的影响，需采用多浓度测量或线性回归的方法得到特定浓度下的颗粒粒径；为修正颗粒粒径 分布对动态光散射测量结果的影响，需先采用SEM 方法准确测量颗粒粒径分布，然后根据光强加权动力学平均粒径 和数量平均粒径的理论公式，得到二者之间的差异。 关键词 动态光散射 ；粒径 ；溯源性 ；校准 ；结果修正 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 文章编号：1008-6145(2014)05-0095-04 TraceabilityofDynamicLightScatteringM ethodforParticleSizeM easurement LiuJunjie，GuoKai，XingHuachao (1．NationalInstituteofMertology,Beijing 100029，China； 2．ChinaUniversityofPetroleum(Beijing)，Beijing 102249，China) Abstract Layerwavelength，scatteringangleandcelltempera~xeofdynamiclightscattering(DLS)instrumentwere calibrated，andtheuncertaintyoffactorswhichhadsignificanteffectsonDLSwasalsoanalyzed．Thefinalmeasurement resultsobtainedbythiscalibratedDLSinstrumentcouldtracetonationalmetrology standards．Forthepurposeof elim inatingmulti—scatteringeffect，interactioneffectbetweenparticles，andparticledistributioneffectonDLSresults， correlationmethodsforDLSresultweredeveloped．Bycarryingoutmeasurementsindifferentsampleconcentrationor linearregressionmethod，multi-scatteringeffectandinteractioneffectbetweenparticlescouldbeeliminatedandneglected． WhilebyobtainingparticledistributionofsampleusingSEM，lightintensiyt—weightedmeanparticlesizeandnumbermean particlesizecouldbeobtained，andfinally,particlesizedistributioneffectonDLSresultcouldbecorrected． Keywords dynamiclightscattering；particlesize；traceability；calibration；resu