辐射法制备Pt%2fCNTs纳米催化剂.pdfVIP

辐射法制备Pt/CNTs 纳米催化剂 王衡东 叶寅 孙解卿 邱士龙 中科院上海应用物理研究所 上海 201800 摘要 采用辐射还原法制备负载型Pt CNTs电催化剂 通过制备体系的优化和辐射条件的 选择 制备出粒径在2 3nm的Pt CNTs电催化剂 通过SEMTEMXRD等测定了Pt颗粒尺寸 粒径分布以及电催化剂中Pt的晶面分布 关键词 辐射法 铂纳米粒子 碳纳米管 催化剂 燃料电池 中图分类号 C644 TQ31 铂金属 Pt 是质子交换膜燃料电池 PEMFC 常用的催化剂 1 3 为了 开发低成本 高活性的电催化剂 人们通过减小 Pt 的粒径 提高金属的分散度 来增加金属比表面积 从而减少 Pt 的用量 同时 选用具有高比表面积的基质 如石墨 碳黑 活性碳等作为 Pt 金属的载体 3 5 最初 人们以为载体的作用 仅仅是提供表面积和多孔气体扩散电极的骨架 使 Pt 微粒可以有更大的比表面 积与反应物接触 但是现在普遍认为 1 当Pt 金属负载在活性碳上时 它们中 的催化性能有一部分应归结于金属和载体之间的相互作用 因此 载体的形貌 及物理化学性质直接影响着催化剂的电催化活性 碳纳米管 CNTs 由于它的 一维管状形貌 高的机械强度 良好的导热性和特殊的导电性质 使它在作催 化剂载体方面有着良好的应用前景 6 9 所以 对以碳纳米管为载体的 Pt/C 电 催化剂的研究已经受到国内外研究机构的注意 许多研究小组采用各种方法制 备了一系列的碳纳米管载铂金属 Pt/CNTs 复合材料 7 9 12 并对其在燃料 电池中的应用进行了初步研究 本文采用辐射还原的方法制备了一种 Pt/CNTs 催化剂 结果发现 该催化剂中铂颗粒粒径较小且粒径均一 1 实验部分 1.1 仪器和实验方法 实验所用试剂均为分析纯 SEM采用1530VP型扫描电子显微镜 美国LEO 公司 检测 TEM采用日本电子公司JEOL 2010F高分辨率透射电镜检测 工 作电压为200kV XRD采用日本理学电机公司D\max-2550X射线衍射仪检测 CuK 射线源为光源 1.54187Å 93 1.2 Pt/CNTs 催化剂的制备 称取 0.55 克碳纳米管 由深圳纳米港公司提供 加入含有一定量表面活 性剂的 400 毫升异丙醇与水混合溶液中 异丙醇与水体积比为 2:1 超声分散 30 分钟 将 1 克氯铂酸溶于 20ml 去离子水中 形成氯铂酸水溶液 将得到的 氯铂酸水溶液滴加到上述碳纳米管溶液中 超声分散 15 分钟 得到均匀的分散 60 液 将形成的分散液置于 Co 射线辐照场中室温下辐照 16 小时 辐照后将产 物过滤 洗涤 真空干燥 即制得Pt/CNTs 电催化剂 2 结果与讨论 图 1 为实验采用的 CNTs 扫描电镜图 可以看出碳纳米管是有粗有细 交 织成网状结构 比表面积较大 管径在 40~60nm 图 2 是制得的一种 Pt/CNTs 催化剂 SEM 图 可以看出在碳纳米管上沉积了大量的金属 Pt 颗粒 且颗粒粒 径较为均匀 但是Pt 颗粒粒径较大 在10nm 左右 可见在一定的辐照条件下 可以通过辐射还原法制得 Pt/CNTs 电催化剂 但是溶液中金属粒子的成核和生 长速度及其反应环境是影响最终金属粒子的大小和粒径均匀程度的重要因素 对于辐射还原法 当高能射线作用于含有金属离子(Mn+) 的稀水溶液时,它主要作 用