溴化四丁基铵-溴化钾体系浮选分离钯.pdfVIP

冶金分析 ，2008，28(10)：74—77 MetallurgicalAnalysis，2008，28(10)：74—77 文章编号 ：1000—7571(2008)10—0074—04 溴化四丁基铵一溴化钾体系浮选分离钯 刘 鹏 ，杨秀清 ，马万山 ¨ (1．信阳师范学院化学化工学院，河南信 阳 464000；2．新乡学院化学系，河南新乡 453003) 摘 要 ：研 究了溴化四丁基铵一溴化钾体 系分离Pd(1I)的行为及与其他金属 离子分离的条件。 结果表明，在水溶液 中，Pd(Ⅱ)与溴化钾和 溴化 四丁基铵形成不溶于水 的三元缔合物 PdBr~一 ·2TBAB ，此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液一固两相。当溶液中 溴化钾 、溴化 四丁基铵的浓度 分别为 1．5×10 mol／L和 2．0×10 mol／L，pH 2．0时， Pd(1I)的浮选率达到 99．5 以上。而Pt㈣ ，Ru㈣，Fe㈣ ，Rh㈣ ，A1㈣，Cd(1I)，CoI(I)，Hg(Ⅱ)， Mn(1I)，PbI(I)，Zn(II)，N．(Ⅱ)，Cr㈣，W(vD和Vfv1在该体 系中不被浮选，实现了Pd(II)与这些金属 离子的定量分离。方法用于合成水样 中Pd(ff)的分离，浮选率为99．5 ～100．0 。 关键词：钯(Ⅱ)；溴化钾 ；溴化四丁基铵 ；浮选分离 中图分类号 ：0652．6 文献标识码 ：A 一 些利用非有机溶剂进行液一固浮选体系分 溴化钾溶液 ：0．1mol／L ；溴化 四丁基铵 离金属离子的方法 已有报道。但这些浮选体 (TBAB)溶液 ：1．0×10 mol／L；Pd(I)，Pt㈣， 系基本都是集中在一种离子与少数几种常见离子 Ru㈣ ，Fe㈣ ，Rh㈣，A1㈣，Cd(1I)，Co0I)，Hg(1I)， 之间的分离 ，选择性都不太高。本文研究发现， MnH()，Pb(1])，Zn，Ⅱ)，Ni(11)，Cr㈣，WcvD和 V(v)标 Pd(11)与KBr生成的PdBr~阴离子能和溴化四丁 准溶液按文献[6]配制；克拉克一鲁布斯缓冲溶 基铵阳离子 (以TBAB 表示)形成不溶于水的三 液：pH 1～5，按文献[7]配制 。 元缔合物PdBr~一 ·2TBAB ，此三元缔合物可浮 所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。 于盐水相上层分成界面清晰的液一固两相 ，Pd(1I)被 1．2 实验方法 定量浮选 ，而 Pt㈣，Ru㈣，Fe㈣ ，Rh㈣ ，Al㈣， 于25mL磨 口比色管中，加入一定量金属离 Cd)，Co )，Hg(1I)，Mn(Ⅱ)，Pb(Ⅱ)，Zn(11)，Ni(Ⅱ)， 子标准溶液、溴化钾溶液、TBAB溶液，用一定量 Cr㈣，wfvD和V(V)不被浮选 ，可实现Pd(11)与这些 克拉克一鲁布斯缓冲溶液调节 pH值并定容至 1O 离子的定量分离。该体系对 Pd㈣分离的选择性 mL。充分振荡 ，静置至液固完全分相 ，过滤 ，用 不但高于传统的有机溶剂萃取分离法 ，也远高于 分光光度法测定滤液 中金属离子的含量，计算浮 目前报道过的利用非有机溶剂进行液一固浮选体 选率 。Pd(H)的测定 ：以碘化钾作显色剂，在 410 系分离金属离子的方法。这在微量钯的分离和富 nm波长处用分光光度法测定l8]，其他金属离子 集分析测试中有实际意义 。 按文献[8]中相应的分光光度法测定 。 1 实验部分 2 结果与讨论 1．1 主要仪器和试剂 2．1 溴化钾浓度对 Pd(Ⅱ)浮选率的影响 UV一754型分光光度计 (上海第三分析仪器 固定 Pd(Ⅱ)和 TBAB的浓度为 1