改性天然橡胶的制造方法.pdfVIP

橡 胶 工 业 2014年第 61卷 准曲线如 图2所示 。由图2可见，回归 曲线呈 良 组分的量 即为该方法的检出限。本方法 NO。 的 好的线性关系，标准曲线方程为 Y一0．0456X一 检出限为 0．06mg·L～。 0．0177，相关因数为 0．9999。 2．6 对 比试验 为验证氧弹燃烧一离子色谱法测定 NR中氮 含量的效果 ，与国家标准_】规定的凯氏定氮法进 行了对比试验 ，结果见表 2。由表 2可见，氧弹燃 宕 烧一离子色谱法测定 NR 中氮含量与凯 氏定氮法 3 测定结果基本一致 。 暄 髫 表 2 比对试验 NR中氮质量分数测定结果 图 2 N 一测定 的标 准 曲线 2．5 精密度和检出限 采用外标法，以NO。一的保留时问定性 、峰面 3 结语 积定量 ，测定质量浓度为 23mg ·L 的NO。标 采用氧弹燃烧 离子色谱法对 NR 中氮含量 准溶液 8次 ，结果见表 1。由表 1可见 ，试验结果 进行了测定 ，优化试验条件如下：充氧压力 2．0 的相对标准偏差为 0．49 ，表 明方法 的重复性 MPa，充氧时间 3～4min，吸收液 2OmL0．1 好 ，精密度高 。 mol·L 的氢氧化钾水溶液。色谱工作条件如 在与试样测定完全相同的条件下，重复 10次 下 ：淋 洗液 4．5mmol ·L 碳 酸 钠 ／1．4 空 白试验 ，其结果的3倍标准偏差相对应 的被测 mmol·L 碳 酸 氢钠 混 合 溶 液，流速 1．0 mL ·min ；进样量 1O L。在此条件下所得 表 1 方法精密度试验结果 色谱标准 曲线线性相关因数为0．9999；测定结果 NOa 质量浓度 ／ NO3 质量浓度 ／ 一 项 目 项 目 的相对标准偏差小于 0．5O。该方法具有较高的 (mg ·L ) (mg ·I ) 测定结果 6 23．61 灵敏度和精确度 ，而且具有选择性好、操作简单 、 1 23．57 7 23．41 对环境友好等特点 。 2 23．46 8 23．5O 3 23．47 平均值 23．46 4 23．41 际准偏差 0．116 参考文献 ： 5 23．26 铂对标准 [1]GB／T8088--2008，天然生胶和天然乳胶 氮含量的测定IS]． 偏差 ／％