pH值对LnPO4(Ln%3dLa%2cCe%2cNd)结构和形貌影响.pdfVIP

马君等tpH值对LnP04(Ln—La，Ce，Nd)结构和形貌的影响 p 马 君，李 霞 (青岛科技大学材料科学与工程学院，山东青岛266042) 摘 要： 利用水热法成功地合成了不同形貌的六方 2 实 验 相LnPO。(Ln=La，Ce，Nd)纳米材料。采用XRD、 2．1 样品制备 SEM、TEM等测试方法对所制备的样品进行了表征。 结果表明，随着溶液pH值的增加，LnP04(Ln=La， Ce，Nd)的晶相保持不变，结晶度逐渐减弱，且晶粒逐 渐由高长径比的纳米棒转变为形状不规则的纳米颗 溶于去离子水中。然后将Nail。PO．溶液逐滴加入强 粒。并对不同PH值时LnP04(Ln=La，Ce，Nd)纳米 材料的形貌演变过程及机理进行了初步探讨。 中，溶液中迅速产生沉淀。用NaOH溶液调节所配溶 关键词： 纳米材料；水热合成；形貌；pH值 液的pH值，充分搅拌2h后，将凝胶前驱体转移入内 中图分类号：TB34 文献标识码：A 衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，于一定温度下反应 24h后，自然冷却至室温，产物经离心分离，抽滤，水洗 1 引 言 至PH一7，然后置于60℃烘箱内干燥24h。 稀土磷酸盐发光材料的优点【1]是吸收能力强、转 2．2样品表征 换效率高、在紫外一可见一红外区域有很强的发射能力， 且具有良好的物理化学稳定性，是最有发展潜力与应 射仪(XRD)表征产物的结构，CuK。射线(40kV， 用市场的新一代光学材料之一。而纳米稀土发光材料 因量子限域效应和界面效应的存在，比常规材料具有 更加优异的性能和更广阔的应用前景。稀土磷酸盐纳 米材料的制备方法主要包括水热法、超声波法、微波合 析和选区电子衍射。 成法、高温固相反应法、溶胶一凝胶法、燃烧法及共沉淀 3结果与讨论 法等[2]。其中，水热法因反应条件温和。制得的粉体晶 粒发育完整，结晶度良好，粒径小且分布均匀，团聚程 3．1 LnP04(Ln=La．Ce．Nd)的结构 度很轻，杂质和结构缺陷少等优点而得到广泛应 用[3-7]，如Yueping Fang等[83利用水热法成功制备出 一系列LnPO．(Ln=La—Lu)纳米晶。结构决定性能， 但是稀土磷酸盐纳米材料的形貌对其发光性能有着重 要的影响，是目前研究的重点，如WenboBu等凹3用 ．n．■I萱苗c墨uI Pluromie P123作为表面活性剂，利用水热法成功制备 出形貌均匀的纺锤形LaPO．，并且证明LaPO．：Eu的 发光性能易受其显微结构的影响lLixinYu等[10]利用 20／(’) 图1 水热法制备出LaPO．：Eu纳米线和纳米颗粒，发现不 同形貌的LaPO．：Eu纳米晶具有不同的辐射跃迁率和 La，Ce，Nd)的XRD谱 1 XRD of Fig patterns 发光量子效率。可见，稀土磷酸盐纳米发光材料的形 at samplesprepared120℃。pH=1 貌对其性能有着重要的影响。本文采用水热法制备了 LnPO．(