实验室制备乙酸乙酯改进.pdfVIP

维普资讯 广西民族学院学报 (自然科学版) 第 l2卷第 1期 JoURNALOFGUANGXIUN『IVERSITY FOR NATIONALITIES V0lJ．12NO．1 2006年 2月 (NaturaIScienceEdition) Feb．2006 实 验 室 制 备 乙酸 乙酯 的 改 进 刁开盛，邓之舜，韦启锋 (广西民族学院化学与生态工程学院，广西 南宁 530006) 摘 要：对现有教学实验中乙酸乙酯教学实验进行改进，用强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂作为催化刑 催化合成 乙酸 乙酯．最佳工艺条件为 ：树脂催化刑用量 5g，硫酸 lmL，反应温度 8o℃～9O℃，反应 时间15min，乙酸：乙醇(1：1．5)l实验全部用时1～2小时。平均产率接近 7O％，非常适合用于有 机化学教学实验 中的乙酸 乙酯 的合成． 关键词：乙酸乙酯}强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；改进 中图分类号：O623．624 文献标识码：A 文章编号 ：1007—0311(2006)O1—0055一O4 O 引言 在化学、化工专业的有机化学教学实验中，乙酸乙酯的合成是经常开设的基本实验之一．目前教材方 法 q存在浓硫酸的用量多，操作步骤复杂，教学实验用时长等缺点．文献上也有许多有关乙酸乙酯合成实验 改进的报道[4J，王党生 用新处理过的无水硫酸镁作为吸水剂，前期准备工作复杂；郑旭东 等作的改进用 无水四氯化锡为催化剂，要用到油浴控制反应温度 ，非常不方便；用固体酸或杂多酸催化¨J，催化剂制备前期 准备工作复杂，时间长，也不适于教学实验．因此，从简化重复步骤、缩短教学实验时间，节约能源和实验试剂的 角度 出发，极有必要对现有方法加以改进以满足实验教学改革的需要．市售的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂 价格低廉 ，容易购买，对酯化反应有较好的催化效果，不用进行催化剂的制备及预处理，适合用于乙酸 乙酯教学 实验 ，但至今未见有相关报道． 1 实验部份 1．1 主要试剂与仪器 97％乙醇，99．5％乙酸，95 ～98％硫酸，强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(钠型)，无水硫酸镁 ，饱和食盐 水 ，饱和碳酸钠溶液，饱和氯化钙溶液． SXCL一3型数显加热磁力搅拌器(郑州长城科工贸有限公司)． 1．2 正交试验初步优化酯化反应条件 经过探索性试验后，实验按4因子 3水平正交法进行(因子水平安排见表 1)．用5g强酸性苯乙烯系阳离 子交换树脂为主催化剂，在 250mL三颈烧瓶中，按比例加入冰醋酸和乙醇，相应量的硫酸，装上回流冷凝管，在 收稿 日期 ：2005—12—10． 基金项 目：广西 民族学院教育科学研究课题． 作者简介：刁开盛(1968一)，男，广西民族学院化学与生态工程学院讲师，硕士，从事有机合成及络合催化研究 55 维普资讯 广西民族学院学报 (自然科学版) 2006年 2月 第 12卷 加热磁力搅拌器上控制温度在80oc～90℃左右，边加热边搅拌反应一定时间．冷却后，过滤回收树脂催化剂， 将滤液直接倒入锥形瓶，搅拌下慢慢 向其 中加入饱和碳酸钠溶液，直至不再有二氧化碳气体逸 出，有机相对 PH试纸呈中性为止．将液体转移到分液漏斗，静置后分去水相，有机相先用 10mL饱和食盐水洗涤，然后用 10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次．弃去下层液体，有机层转移入干燥的锥形瓶，用无水硫酸镁干燥．将干燥后的 乙酸乙酯滤入 50mL蒸馏瓶中，水浴加热蒸馏 ，收集 73℃～78~C馏分． 衰 1 因子水平衰 以酯收率为考察指标 ，正交实验结果分析得 出优化条件为 n(乙酸)