环氧丙烷生产系统废液中有机物含量的测定方法及改进.pdfVIP

第47卷 第3期 氯 碱 工 业 VoL47，No．3 2011年3月 Chlor-AlkaliIndustry Mar．，2011 【分析与测试】 环氧丙烷生产系统废液中有机物含量的测定方法及改进 王洪艳 方大锦化化工科技股份有限公司，辽宁葫芦岛125001 [关键词]环氧丙烷；废液；有机物 [摘 要]介绍以无水甲醇为内标物、采用气相色谱测定环氧丙烷生产系统塔底废液中各有机物含量的分析 方法。对影响分析的因素如色谱柱长、程序升温的温度设置 、载气流量以及进样量做了改进 ，以选择最适宜的色谱 分析条件。 [中图分类号】TQ014 [文献标志码】B [文章编号】1008—133X 2011 03—0032—03 M ethodsofmeasuringorganiccompoundcontentsinwasteliquid from propyleneoxideproductionandimprovement WANGHongyan FangdaJinhuaChemicalTechnologyCo．，Ltd．Huludao125001，China Keywords：propyleneoxide；wasteliquid；organiccompound Abstract：Amethodtoanalyzev~riousorganiccompoundcontentsin towerbottom wasteliquidfrom propyleneoxideproduction by gaschromatography with anhydrousmethanolasinternalstandard is introduced．Thefactorsofinfluencinganalysisare improved，such asthe length ofchromatorgaphic column，theprorgammedtemperaturesetting，carriergasrateandinjectionvolume，inordertoselectthe mostsuitableanalysisconditions． 在环氧丙烷生产过程中，前馏塔中的釜液在精 环氧丙烷，色谱纯；二氯丙烷，色谱纯；氯代丙 馏塔进一步精制后，从塔顶得到聚醚用环氧丙烷，此 酮，色谱纯；氯丙醇，色谱纯；二氯异丙醚，色谱纯；丙 时塔底废液中含有少量二氯丙烷、氯代丙酮、氯丙 二醇，色谱纯；无水 甲醇，优级纯；氮气，纯度大于 醇、二氯异丙醚、丙二醇等高沸物 1-2]。塔底废液中 99．9％ 体积分数，下同 的纯氮，并经分子筛和硅 各有机物的含量直接影响污水的COD值，所以监测 胶净化；氢气，纯度大于99．9％，并经分子筛和硅胶 塔底废液中有机物含量成为环氧丙烷生产控制中必 净化；空气，经分子筛和硅胶干燥净化。 不可少的一环 。 2 仪器。 1 分析方法 色谱仪，HP4890，配置氢火焰离子化检测器；分 取20g 精确至0．0001g 样品，加入 1．57g 析天平，感量0．1mg；容量瓶，规格分别为25、100 精确至 0．0001g 无水 甲醇混合均匀。进样 2 mL；微量注射器，规格为 10 。 ，液体试样汽化后通过色谱柱，使待测的各组分 分离。使用氢火焰离子化检测器检测各组分的色谱 3 原色谱分析条件 峰，采用内标法定量计算各组分含量。 色谱柱：长 1m，内径为2～4mm的不锈钢管， 2 试剂和仪器 担体为 SHIMAITE—F 聚四氟乙烯 ，22—33 1 试剂 。 40—60目 ，固定液为 PEG一20M 聚乙二醇 2 [作者简介】王洪艳 1974一 ，女，工程师，1997年毕业于大连铁道学院，现于方大锦化化工科技股份有限公司聚醚分 厂分析车间工作。 [收稿 日期]2010—04一O1 修回日期2011—01—24 32 第3期 王洪艳：环氧丙烷生产废液中有机物含量的测定方法及改进 万 ，固定液与担体质量分数为20％。 式 2 计算： 柱温控制：采用程序升温，初始温度为5Occ，保 Wi：A—i_F-iM_s×1O0。 2 持2rain；升温速率为5~C／min；最终温度为 100 ， A m 保持2min；汽化温度为200oC；检测温度为250 ； 其 中：m为试样的质量，g。 流量为30mL／min；衰减为3；峰宽为0．04。 取2次重复测定结果的算术平均值作为分析结 上述推荐条件下的典型色谱图示于图1。 果，2次重复测定结果的差应符合规定的精密度：环 氧丙烷、二氯丙烷、氯代丙酮、氯丙醇、二氯异丙醚的 测定结果应精确至0．001％，丙二醇的测定结果应 精确至0．01％。 7 改进色谱操作条件对结果的影响