活性炭吸附-CS2解吸气相色谱法监测室内空气中的苯系物.pdfVIP

活性炭吸附一CS2解吸气相色谱法监测室内空气中的苯系物 单文坡，纪霞，马桂霞，朱传友。殷永泉 (山东大学环境科学与工程学院，济南，250100 ygyin.sdu.edu.cn) 本文参照 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法一气相色谱法》 (GB11737-89)，利用毛细管色谱柱，对活性炭处理、空气采样量、标准曲线及浓度计算公式 等方面进行了改进。经改进后该方法的检出限更低，应用范围更广。 I实验部分 1.1主要仪器与试剂 (1)SP-6800A型气相色谱仪 (配FID检测器); (2)毛细管色谱柱;30003/AC1(非极性色谱柱)，0.25mmX30m; (3)采样管:外径6mm，长50cm的玻璃管，内继40^-80目无定型粒状活性炭; (4)试剂:苯、甲苯、二甲苯和二硫化碳，均为分析纯. 1.2分析条件 载气:N,(99.99%):柱温:800C:检测室温度:150C. 2结果与讨论 2.1活性炭吸附一CS:解吸速率 将采集的空气样品用已纯化的CS:解吸，每隔一定时间测定其中苯系物的浓度，以300min 的峰面积为基准，计算CS:的解吸效率，结果见表1, 表1活性炭吸附一,6:解吸效率 时间 (min) 10 巧 30 60 90 120 240 苯(%) 53.2 69.5 94.3 96.3 97.7 98.1 99,1 甲苯(%) 32.4 50.1 93.1 96.0 97.4 99.1 100.0 二甲苯(%) 26.4 46.2 92.2 95.4 98 1 99.5 99.7 可见，在30min时解吸效率在90%以上，30min以后解吸效率变化不大。因此，采集的样 品用CS:解吸30min后便可进行色谱分析，该方法的稳定性和重现性较好。 2.2线性回归方程 根据苯、甲苯和二甲苯的气相色谱定量分析结果，三种苯系物的线性回归方程见表2，三 种苯系物的相关系数均大于0.99, 表2 三种苯系物的线性回归方程 物质名称 线性回归方程 (A-峰面积;C-浓度〕 相关系数 A=828.6+185.6C 0.996 A=20.9+130.0C 0.995 A=45.3+113.2C 0.992 2.3活性炭吸附的加标回收率 在相同条件下(采样管、采样流量、采样时间等)，同时采集四个配制的空气平行样品。 取其中两个样品测定本底值，另外两个样品各加入一定量的标准混合气体，测定加标后样品 值，计算加标回收率，结果见表3.苯、甲苯和二甲苯的加标回收率均在9。%以上。 2.5准确度与精密度 配制一定浓度的标准溶液 (浓度在标准曲线的线性范围的中值左右)。连续进样6次，然 后计算各物质的浓度、变异系数和相对误差，结果见表40 由表4可以看出，6次分析结果中各组份的变异系数和相对误差均在色谱定量分析允许范 围之内，说明该方法的准确度和精密度较好。 表3 样品的加标回收率 物质名称 样品本底值 (1g) 加入量 (R) 测得值 (gg) 加标回收率 (%) 0.813 n ﹄ . B 2 1 1.654 103.4 0 5 八 ‘ 1 八 0 5 曰 n 6 O J 96.9