气相色谱测定总挥发性有机化合物过程中溶剂作用探讨.pdfVIP

气相色谱测定总挥发性有机化合物过程中溶剂作用探讨 刘晓黎 赵伟峰 李瑞品 刘孔凡 (黄河勘测规划设计有限公司科研院，郑州，450003,1) 前言 气相色谱对总挥发性有机化合物 (以下称TVOC)定量依据是一定量的物质在氢火焰离子 化检测器上有一定的响应信号值.信号值的大小反映物质量的大小。同一条件下，相同溶液中 的同种溶质，量大信号值大，量小信号值小，等量信号值相等。但在测定过程中发现:如果改 变溶剂，即使等量的溶质，由于溶解在不同的溶剂中，响应信号值也会不同，说明溶剂影响检 测器的响应信号，从而影响对物质的定量。这是实验得出的结论。实验基于 《民用建筑工程室 内环境污染控制规范》中:“室内空气中总挥发性有机化合物 ((TVOC)的测定”，利用气相色 谱测定总挥发性有机化合物的过程对溶剂的作用进行探讨， 1.溶剂在定a过程的作用实验 1.1基本实验过程 TVOC定量结果根据峰面积积分得到。定量方法采用外标法。用标准溶液系列绘制标准曲 线实质上是由测得的一系列的峰面积和与之相对应的浓度绘制的曲线。目前市售的TVOC标准 溶液有两套系列，一套以甲醇为溶剂，一套以二硫化碳为溶剂;溶质成分相同，有8种，分别 为苯、甲苯、乙酸丁IN、乙苯、对间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷:系列的浓度点基本 相同。 用以甲醇为溶剂的TVOC标准溶液绘制标准曲线。实验条件列入表1, 根据绘制的标准曲线可以对溶解在甲醇中的以上8种物质进行测定。取已知浓度的8种物质混 合液作为样品进行测定，测定结果见表2, 裹2 甲醉为溶荆的TVOC检测结果表 }邻二甲苯 十一烷 样品成份 }苯 }甲苯 乙酸丁一}乙苯 一}对间二甲苯 }苯乙烯 1 0.400 一 }0.400 0.4000 匆菊植p/vai } }0.400 一}0.800 }0.400 一 }0.400 }0.400 0.4028 0.3990 }P佣值Yg/VI}{0.4010!0.4010 0.4038一}0.4018一}0.8017 }0.4036一 偏差 (%) 10.25 !0.25 }0.95 一}0.45 一10.21 }0.90 0.70 刁.25 从以上测定结果看，测定偏差都小于士1.0yoo 1.2改变溶剂进行对比实脸 1.2.1如果保持其它条件不变，只改变TVOC的溶剂，用CS，代替甲醇做溶剂，看测定结果如 何变化。 用以CS,为溶剂的TVOC标准溶液系列作为样品进行测定。这个系列包括3个不同的浓度 点，分别对它们进行浓度测定。将测得浓度与其实际标准浓度相比较。计算偏差，将测定偏差 与浓度的关系绘制成图，见图1。结果显示:改变溶剂，测得浓度有明显偏差，在浓度小于 0.1R 时，偏差都在20%以上。在不同浓度下偏差的大小不同。说明改变溶剂，溶质的响应 信号值随之改变。 1.2.2为消除配制标准溶液时不同单位间可能有的浓度误差，我们分别用两种溶剂自行配制 了两套含有8种溶质的混合溶液。每套配制5个不同的浓度点。以每个浓度点作为样品进行测 定。把测得的甲醇为溶剂的样品混合液浓度作为实际浓度，二硫化碳为溶剂的样品混合液的测 得浓度与之相比较，计算偏差，绘制偏差与浓度关系图。可以得到与上述一致的结论。说明等 287 量的溶质.由于溶剂不同，使得它在检测器上的响应不同，从而使结果产生偏差。 图1 二硫化碳中TVOC实际浓度~侧定偏差关系图 0 7 阴 } 一今-1.苯 } }l } ( 朋 I