气相色谱-质谱法检测纳米材料对卷烟烟气中苯并芘的选择性吸附.pdfVIP

气相色谱一质谱法检侧纳米材料对卷烟烟气中 苯并花的选择性吸附 何智慧，练文柳，蒋腊梅，杨磊 湖南常德卷烟厂技术中心常德,415000,Denishe.sdu.edu.cn 1前言 自193。年Kennaway确定了第一个稠环芳烃类物质 (PAHs)一二苯并[[a,h]};的致癌性，到 1933年Cook等人从煤焦油中分离提纯fB[a]P以后，许多文献都报道了PAHs的致癌性以及如 何分析存在于不同来源中的PAHs[s]。尽管卷烟烟气中PAHs的含量及其微小，但对人体的健康 却有很大的危害。因而减少或者去除卷烟烟气中的PAHs类物质己成为烟草降焦减害方面的重 要研究课题。现有的一般方法在降焦减害的同时会影响到卷烟的抽吸味，使卷烟的品质下降， 因而选择性去除卷烟烟气中的致癌物质日益受到重视。我们就自行研制的选择性纳米材料对 卷烟烟气中苯并花的选择性吸附情况进行了研究，用气相色谱一质谱联用的方法检测了卷烟烟 气中苯并ttB[a]P含量的变化。 2实验部分 2.1仪器和试剂 吸烟机 (RM200型，德国Brogwaldt公司)。气相色谱一质谱联用仪 (HP6890/5973型， Agilent公司，U.S.A);固相萃取装置 (Alltech.U.S.A)e 苯并花、9一苯基慈标准物质((AccuStandard,NewHaven,U.S.A)，甲醇、环己烷均为色 谱纯。 2.2实验方法 2.2.1纳米材料在卷烟滤嘴中的添加 所用卷烟实验前按GB/T5606.1-19%进行分选，选择出均匀一致的实验烟支。用镊子小 心将滤嘴中的醋酸纤维滤棒拔出，将滤棒对分切成两段，于两段滤棒中间加入5.0mg纳米材 料 (纳米材料使用前经高温加热活化处理)，按原来顺序将滤棒放回滤嘴中，使卷烟烟支复原。 2.2.2烟气总粒相物的收集和预处理 按YC/P29-19%标准收集20支卷烟的总粒相物，准确加入40ml环己烷，井加入内标9- 苯基蕙，超声萃取40min,静置30分钟，准确移取5ml萃取液加到硅胶固相萃取柱上进行萃 取，然后分4次加20nil环己烷洗脱，收集所有洗脱液，将洗脱液在旋转蒸发仪上氮气保护下 浓缩至1ml，样品待进行色质分析. 2.2.3色谱一质谱分析 色谱柱为HP-5MS30mX0.25mmX0.25hm,程序升温.从150℃以60C/min的速率升 至280℃，保持20min，进样口温度为280℃。分流进样，分流比为5:1，进样体积为1.5 匹。电离方式:EL离子源温度:230℃，传输线温度:280℃，扫描方式:SIM，选择离子 为苯并花和内标物9-苯基葱的分子离子峰。对每个离子的监测时间均为30。。 3结果与讨论 如实验方法中2.2.1所述，将纳米材料添加至卷烟滤嘴中，并制作相对应的空白对比烟支， 做好的实验烟支通过吸烟机抽吸，所得剑桥滤片经以上系列前处理，进行色谱一质谱分析。空 白烟支的总粒相物含量为19.18mg.实验烟支的含量为18.54mg，与空白烟支相比，实验烟 支相对降低3.33 ，说明材料对总粒相物有一定的吸附。空白烟支和实验烟支的色谱一质谱 图分别如图1和图2所示。由图I和图2可以看出，图2中苯并花与内标的相对峰度比要小 于图1的，图1中苯并花峰面积与内标9-苯基蕙峰面积之比为0.736,图2中苯并花峰面积 与内标9-苯基葱峰面积之比为0.544，根据标准曲线可以算出。图2中苯并花的含量降低了 24.5%。这个结果与总粒相物降低了3.33%相比.表明该材料具有较高的选择性。 颤 . ! a.w 坦 林 料 阴 5 〕】力 甲.，.1妇阳n 图1空白烟支总粒相物中苯并花的色谱一质谱图 u . 吧 曰 ‘ 倒 夕 咖 记 刀 习 J 刊 J J J 叫 *I