三个无机制备实验的微型化的研究.pdfVIP

增 杭州师范学院学报 1998年4月 OFHANGZHOUTEACHERSCOLLEGE 刊 JOURNAL Apr．1998 三个无机制备实验的微型化研究 阎善真张晓辉 (大连大学化学化工系116622) 摘 要本文用平行对比的方法，时三个无机制备实验进行了研究．从中可旺明显的看出，微型 无机制备实验．具有省时、节约药品试剂和减少污染的特点。可收到显著的经济和杜会效益． 关键词微型实验，无机制备，研究 1碳酸钠的制备 1．1 实验原理 本实验直接用碳酸氢氰与氯化钠作用来制取碳酸氢钠： NH3HC03+NaCl=NaHC03●+NH：CI 其水溶液，是一复杂的四元交互体系。根据各纯净盐在不同温度下溶解度的互相对比其水溶液，来选择 从反应体系中分离几种盐的最佳条件和适宜的操作步骤。当温度超过35‘C，碳酸氢氨就开始分解。所以 反应温度不能超过35‘C。温度太低叉影响了碳酸氢氨的溶解度。故反应温度叉不宜低于30℃。另碳酸 氢钠在30～35℃温度范围内的溶解度在四种盐中是最低的．所以当使研细的固体碳酸氢氨溶于浓的氯 化钠溶液中，在充分搅拌下，就析出碳酸氢钠晶体。再灼烧，使它失去一部分二氧化碳，转化为碳酸钠。 1．2 仪器药品 烧杯(50 m1)2个、温度计(100|c)1支、微型布氏漏斗1个、微型抽滤瓴1个、碳酸氨 氨、盐酸(6mol·1_1)、酚酞、氢氧化钠和碳酸钠混合液(3tool·1～：1．5tool·1-1)、粗食盐、真空泵。 j·3 实验步骤 1)粗食盐的纯化：粗食盐含有CaCl：和MgsO．等杂质，必须进行纯化后方可使 用。纯化过程是在50 ml烧杯中加入5m124％～25％的粗食盐水溶液．用NaOH和Na。CO。混合溶液(3 用盐酸(6tool·1叫)调抽滤液pH值为7。2)碳酸氢钠的结晶：将上述NaC!滤液的烧杯放在水浴上加 热，控温度为30～35℃，在不断搅拌下，分几次加入2．1g研细的碳酸氢氨，加完料后继续保持温度，搅 拌10min，使反应充分进行。静置、抽滤，得到碳酸氢钠晶体，用少量去离子水洗涤晶体2次(除去粘附的 氨盐)，再抽干。3)碳酸钠的制取：将抽干的碳酸氢钠晶体放在蒸发皿中，在酒精喷灯下灼烧30rain，即 得到产品碳酸钠晶体。4)称量产品，计算产率： 常规宴验 微型实验(1／2) 微型实验(1／5) 微型实验(1／lO) 药 粗食盐25％50ml ml ml ml 粗食盐25斯25 粗食盐25“10 粗食盐25“5 品 碳酸氲氟21g 磷酸复氨10，5g 碳酸氢氯4．2g 碳酸氧氨2．1g 实验编号 1 2 3 1 2 3 1 z 3 0 产量(g) 7．o 8．2 7．3 35 3．7 3．7 1 3 1．5 1．6 O66 0．64o68 反应时问 190rain rain 140 110miⅡ 70min } 平均产率 69．4％ 67．2％ 67．6％ 60．1蹦 2明矾的制备 2·l实验步骤1)四羟基铝酸钠的制备：用台秤快速称取0．2g氢氧化钠，迅速倒入50ml烧杯 中，加入4ml去离子水，温热溶解后，投入0．1g金属铝片，继续加热，使反应加速进行，同时不断补充冷 增刊 阎善真张晓辉：三个无机制备实验的微型化研究 35 水，保持原溶液体积，反应完毕，