离子色谱梯度淋洗测定油田钻探用增稠剂的阴离子和有机酸.pdfVIP

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2015-08-11 发布于安徽
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第10 届全国离子色谱学术报告会论文集（山东威海 2004 ）（制作） 2 样品测定。本文选用柱高容量最高的离子色谱柱AS18 分析柱。由于利用等度淋洗条件很难将其中的阴离子分离完全，我们需要采用梯度淋洗进行样品测定。本文研究了淋洗液浓度对多种需要测定的阴离子组分保留时间的影响，选择的最佳梯度淋洗程序列于表1。 3.2.线性范围、重现性和最小检测限对标准溶液中阴离子和有机酸进行15 次重复进样，测定其相对标准偏差（RSD）和检测限（S/N=3），其标准溶液的阴离子和有机酸的线性范围、重现性和最小检测限结果其见表2。表2 阴离子的线性范围、精密度和最小检测限离子线性范围线性相关系数R 峰面积RSD 检测限（mg/L）（%, n=15）（μg/L，S/N=3） F- 0.01-5 0.9995 1.357 0.15 乙酸 0.02-10 0.9986 2.174 2.15 Cl- 0.02-10 0.9997 1.246 0.17 NO2- 0.10-50 0.9997 0.982 6.87 Br- 0.05-20 0.9992 1.871 2.04 SO4- 0.05-20 0.9999 0.468 0.48 NO3- 0.05-20 0.9999 0.682 0.97 草酸 0.20-50 0.9988 2.047 8.32 PO43- 0.10-50 0.9996 1.354 2.24 3.3.样品分析和加标回收实验按1.3 实验方法对油田钻探用增稠剂样品进行预处理后，直接进样测定，然后进行加标回收实验，回收率均在89.1%-105.3%之间。实际样品测定结果色谱见图1，其结果列于表3。表3 实际样品测定结果样品值（μg/mL）样品1 原样（μg/ml ） F- 13.24 13.24 乙酸 78.68 78.68 Cl- 88385.28 88385.28 NO2- — — Br- 1.11 1.11 SO4- 743.22 743.22 NO3- 8.11 8.11