绵马贯众饮片-火力-与-火候-的探讨.pdfVIP

皇兰!垦垫堂垒箜巴旦!垄丝型兰查叁坚堡壅叁——一—— 1炒炭“火力”量化的初步研究 中药的加工炮制关键技术之一就是控制好“火力”，即火的大小，通常用“文火”、“中火”及“武火” 表述。火的大小，可用温度高低以及升温快慢反映，但须用客观、快速、简便的方法测量温度。 1．1仪器与场地 燃油炒药机，上海中药机械厂制造。 试验场地由成都中医大惠康药业有限公司提供。 图1 雷泰(中国)公司提供 1．2实验方法与内容 实验研究时，选择绵马贯众炭，方法及“火侯”按《中国药典》2000年版一部收载标准。具体内容 如下表1： 表1 绵马贯众炭炒炭时锅温和药材温度测定结果表 通过上述部分实验研究，可知绵马贯众炒炭的工艺操作为：投药时锅温约350。C、炮制过程锅温约 300～320℃和药材受热温度约150～160℃。 l3小结与讨论 目前中药饮片企业常用的炒药设备，按加热方式不同分为三类：电加热、燃油加热和煤加热。现饮 片企业实施GMP认证，多主张使用电加热式炒药设备。不同加热方式炒药设备都是通过传感器控制加 热过程温度，但实际锅内温度及药材温度不能测到，因而对加热药材、锅底与锅边温度的测定需要有客 观、快速、简便、准确的手段，这也是饮片行业的共性问题。 非接触红外测温仪用于中药炒制过程中锅温以及药材温度的测量，无须接触物体表面，随时、快速、 精确温度监测，使用简便，测量范围大。对于正在运转的炒药锅，把非接触红外测温仪测定温度与炒药 机传感器“供热”增减结合，能够使炒药锅的加热温度控制在一定范围内，保证药物受热均匀。同时，还 可用于饮片厂设备故障诊断与维护，对于降低劳动强度，减少污染，改善工作环境等方面，具有很多优 越性。 2炒炭“火候”的初步探讨 所谓“火候”系指中药炮制的程度，如炒炭的“火候”多描述为“表面焦黑色，内部焦褐色”。实际中 难于把握，本文从性状、显微特征、薄层色谱、高效液相色谱、紫外分光光谱、红外光谱及浸出物含量 等方面，对绵马贯众饮片炮制的“火候”进行初步研究，具体内容报道如下。 2 1仪器与试药 主兰主墨堑兰叁苎堕旦主垫塑型兰查全堡堡苎叁．—— 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；绵马贯众片、绵马贯众炭由本课题组自制；绵马贯众素 色谱纯，其余试剂均为分析纯。 2．2实验方法与内容 2．2．1性状 对多批样品实际性状考察，绵马贯众片性状：本品为不规则的厚片或碎块，表面黄棕色至黑褐色。 气特异，味初淡而微涩，后渐苦、辛。绵马贯众炭性状：本品为不规则的厚片或碎块，表面焦黑色，内 部焦褐色。味涩。 绵马贯众片炮制前后形状差异不大，炭品表面颜色和内部颜色较生品有显著的改变：同时气、味也 发生了变化。 2．2．2显微特征 绵马贯众片：本品叶柄基部横切面：表皮为I列外壁增厚的小形细胞，常脱落。下皮为10列多角 形厚壁细胞，棕色至褐色，基本组织细胞排列疏松，细胞间隙中有单细胞的间隙腺毛，头部呈球形或梨 形，内含棕色分泌物；周韧维管束5～13个，环列，每个维管束周围有1列扁小的内皮层细胞，凯氏点 明显，有油滴散在，其外有1～2列中柱鞘薄壁细胞，薄壁细胞中含棕色物于淀粉粒。 绵马贯众炭：炒炭破坏了组织结构，无法进行显微鉴别。绵马贯众炭炒制前后显微组织结构差异较 大，主要由于炒制过程中组织结构被破坏。 2．2．3薄层色谱 按照绵马贯众片、绵马贯众炭质量标准(草案)收载的薄层鉴别方法进行鉴别。结果表明，绵马贯 众片和绵马贯众炭主要斑点基本一致。无明显差别。 2．2．4高效液相色谱 (1)色谱条件色谱柱：VP．ODS(4 f同时另取本品粉末测定水分(中 (2)供试品制备取绵马贯众片粉碎，过3号筛，取粉末约O．Ig 国药典2000年版一部附录ⅨH第一法)】，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿25m!，密塞， 称重，超声提取30分钟，放冷，再称重，用氯仿补足减失的重量，摇匀。滤过，取续滤液5ml于lOml 量瓶中，加氯仿定容至刻度，摇匀，离心(10000转／分钟)10分钟后，取上清液即得。同法制各绵马 贯众炭样品。 火)HPLC图谱分别见图2、图3、图4、图5。 图2 绵马贯众素对照品HPLC图谱 图3 绵马贯众片H