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杭白芍产地加工炮制一体化技术研究 　　[摘要] 目的：研究将杭白芍产地初加工与炮制结合的一体化加工技术?方法：通过采用不同的一体化加工工艺，并与传统的加工炮制工艺进行对比，测定各样品中折干率?水浸提物和芍药苷含量?结果：以“去皮100 ℃烘20 min半干切片和“不去皮水蒸半干切片2种加工方法的芍药苷含量最高；水热浸提物含量也以“去皮100 ℃烘20 min半干切片工艺最高，而以传统加工炮制和硫磺熏蒸2种工艺最低?结论：杭白芍产地加工炮制一体化工艺较传统的加工炮制工艺具有减少有效成分流失的优越性? 　　[关键词] 白芍；产地加工；炮制；一体化 　　[收稿日期] 2014-01-28 　　[基金项目] 浙江省经信委中药现代化专项项目（2012） 　　[通信作者] 徐建中，Tel：（0571E-mail：xxjz691@ 　　白芍为毛茛科植物芍药Paeonia tactiflora Pal1.的干燥根，是“浙八味中的重要一味，是浙江的重要道地药材?目前白芍的产地初加工方法主要采用水煮至透心后晒干，但由于煮后不易晒干?且容易发霉，因此药农普遍采用硫磺熏蒸，尤其在安徽亳州等白芍主产区，约50%的白芍均采用硫磺熏蒸方法，而且至少要熏蒸2～3次，这样处理后白芍不易霉变，晒干后易于储存?目前市售的白芍饮片芍药苷含量普遍低于药典标准，这种情况与硫磺熏蒸有关?硫磺熏蒸后使芍药苷与二氧化硫结合成芍药苷亚硫酸酯，从而使芍药苷含量大幅降低，是导致市售白芍饮片普遍达不到药典规定标准的主要原因[1]?另外一个重要原因是，目前白芍饮片的炮制时要先将白芍药材用水湿润[2]，由于芍药苷等有效成分易溶于水，在长时间的湿润过程中容易导致此类有效成分的流失?本文主要研究将杭白芍产地初加工与炮制（生白芍）结合在一起的加工炮制一体化技术，并与传统加工炮制的生白芍饮片质量进行对比? 　　1 材料 　　Agilent 1200系列高效液相色谱仪及Agilent化学工作站?芍药苷对照品购自中国食品药品检定研究院，批号110736-201337?甲醇?乙腈为色谱纯，乙醇?磷酸为分析纯，超声波清洗仪为昆山市超声仪器有限公司生产的KQ-100DB型数控超声清洗器（功率100 W，频率40 kHz），水为重蒸馏去离子水?杭白芍样品来自浙江磐安，经浙江省中药研究所俞旭平教授级高级工程师鉴定为芍药P. tactifolra的干燥根? 　　2 方法与结果 　　2.1 加工炮制方法 　　取同一批大小均匀的鲜白芍分别设传统加工炮制?去皮后硫磺熏蒸?水煮去皮?去皮水蒸?去皮100 ℃烘20 min?去皮微波加热?去皮水煮?不去皮60 ℃烘?不去皮水蒸?不去皮水煮等10种加工方法，其中，微波加热时间100 s，水蒸时间10.0 min，水煮时间5.0 min?以上每种加工方法鲜白芍均为2.0 kg，每种方法设3次重复?经上述加工后均在60 ℃恒温下烘至半干（含水量约30%）再切片，切片也在60 ℃下烘至干燥，切片厚度均为3.0 mm? 　　传统加工炮制：按照2010年版《中国药典》（一部）白芍项下的内容先去皮后煮至透心后晒干，切片前先用水润透再切片烘干? 　　水浸提物含量测定：参考2010年版《中国药典》（一部）的方法，测定样品中水热浸提物含量? 　　折干率测定：测定白芍加工样品烘干后质量占加工前鲜白芍质量的百分比? 　　2.2 芍药苷的含量测定[3] 　　2.2.1 色谱条件 Hypersil ODS2 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相乙腈（A）-0.1%磷酸溶液，梯度洗脱，0～10 min，10%～15% A；10～25 min，15%～25%A；25～52 min，25%～90%A；52～55 min，90%～10%A；55～60 min，10%A?流速1.0 mL?min-1；检测波长230 nm，柱温25 ℃；进样量10 μL?理论塔板数按芍药苷计算不低于3 000? 　　2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的芍药苷对照品适量，置量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1 mL含0.065 6 mg芍药苷的溶液，用0.45 μm 微孔滤膜过滤，即得? 　　2.2.3 供试品溶液的制备 取样品粉末约0.1 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加稀乙醇35 mL，超声30 min，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，用0.45 μm 微孔滤膜过滤，即得? 　　2.2.4 线性关系考察 精密吸取上述对照品溶液4，8，12，16，20 μL，分别注入液相色谱仪?以峰面积为纵坐标，以对照品进样量（μg）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程为Y=11 672.16X+77.87，r=0.996