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煤对二氧化碳反应性测定反应管填充方法的改进 阳煤集团煤质检测管理中心——郝计萍 GB220．89《煤对二氧化碳反应性测定方法》中，规定反应管内用碎瓷片作为填充 物。由于碎瓷片形状各异，用相同质量的瓷片得不到相同的高度，为了保证煤样的高度 和热电偶的位置，每次实验在装管时须多次测量瓷片和煤样装填的高度：实验完毕还要 将煤样和碎瓷片筛分开来，以备下一次使用：程序较繁琐，操作起来不甚方便。 为了解决这一问题，采用陶瓷材料加工成直径为18mm的异型体若干段，尺寸形状 以满足实验要求，使C02气流顺畅通过为前提，并于900℃下灼烧后，用来填充反应管。 这样，可以一次性确定煤样层高度和热电偶的位置，使装管操作由繁变简。装管时间也 大大缩短了。填充物制作程序如下： l、 成型 用电瓷厂生产坯料，经小型真空练泥机挤制出直径19mm，长度110mm的泥段。 此时泥段水分为20％左右，阴干6．8小时后，水分降至160／o左右即可进行加工。填充物 分AB两种形状。A段直径比反应管内径小2mm，总长需要430mm，可平均分成4节 进行加工，干燥收缩率按2％计算，实际制成长110mm、表面有凹槽的坯件。B段直径 比反应管内径小2mm，总长需要300mm，可平均分成3节进行加工，实际制成长102mm、 带一偏孔、其孔径比热电偶外径大2mm的坯件。每种形状的坯件可多加工1．2节，以 做备件。 2、烧成 将加工好的坯件充分干燥后，装至马弗炉内进行灼烧。烧成过程中，瓷材料伴有一 系列的物理化学变化，诸如吸附水、结晶水的逸出、体积收缩等。因此，要严格控制升 以防炸裂。坯件随炉降温至100℃以下再取出。 3、装管 在进气处用直径8mm、长10mm的硅胶管套在热电偶上，用以支撑填充物。再把3 段B形填充物套在热电偶上，用胶塞把反应管的下口塞紧后，将反应管稍稍斜立，装入 形填充物的上端留有一定的空间，气体流量始终保持在500ml／min。详见示意图。 讨论： l、烧成温度选择900℃的原因 一是因为这样的烧成条件是我们大多数实验室都具备的：二是因为此温度下瓷材料 的收缩很小，几乎可以忽略不计，加工好的形状尺寸不会因为烧成收缩而变化：三是此 时的填充物抗折强度约为9．0N／Im2，操作中不易被磨损。烧成温度越低，瓷材料的机 械强度会随之降低而减少使用的次数。如果高于900℃，强度虽然增加了，但由于玻璃 相的生成和体积收缩的急剧增大，／jn-r-好的瓷填充物可能会因形状尺寸变化而报废。 2、持续改进的设想 我实验室使用新的填充材料已有一年多时间，使用效果比较理想。下一步的设想是： 在此基础上准确把握瓷材料纵向、横向的干燥收缩率和烧成收缩率，尤其是烧成收缩率， 在成型时予以准确地放尺，将制作好的坯件于瓷厂的窑内搭烧，或在高温炉内升温至瓷 材料的成熟温度，一次烧结成瓷。这时的抗折强度能从9．0N／mm2增加到83．0N／mm2， 使用效果可能会更好。 156 玻璃管 0丛e 157