纳米TiO2富集分离石墨炉原子吸收法测定食品中的铅.pdfVIP

第 24卷第 1期 徐 州 工 程 学 院 学 报 (自然 科 学 版 ) 2009年 3月 Vo1．24No．1 JournalofXuzhou InstituteofTechnology (NaturalSciences Edition) M AR．2009 纳米 TiO2富集分离石墨炉原子吸收法测定食品中的铅 刘 辉 ，吴秋杰 (徐 州工程 学院，江苏 徐 州 221008) 摘 要 ：以石墨炉原子吸收为检测手段，研究了纳米 TiO 对金属 Pb的吸附性能，考察 了吸附 和洗脱的主要影响因素．结果表 明：在 pH 4～5范围内，纳米 TiO 对金属Pb具有 良好的吸附性， 吸附率达到 96．5 ，0．1mol／L的盐酸即可将纳米 TiO 吸附的铅完全洗脱．在优化的实验条件 下，静态吸附量为 15．9mg／g．其检 出限为 (3a)2．02×10 。g，RSD为 3．18 ～5．21 ，富集倍数 为75倍 ，加标 回收率在 96．0 ～100．5 之间．该方法对标准样 品的测定与参考值相吻合，用于实 际食品中Pb的测定 ，结果令人满意． 关键词 ：铅；纳米 TiO ；原子吸收；分离富集 中图分类号 ：TS207．5 1 文献标志码 ：A 文章编号 ：1674-358X(2009)01—0038—04 铅(Pb)是人类最早使用的金属之一，对人体具有很大的危害性，因此，快速准确地检测出食品中的微量 铅对于食品安全具有重要意义．食品中的铅元素与有机物质结合在一起 ，在测定前必须先破坏有机质 ，释放 出被测组分和其它共存元素．因为一方面 ，这些共存元素常常干扰测定 ；另一方面 ，铅元素 的含量一般较低． 因此，在样品分析中，需进行分离和富集 ，以除去干扰元素，富集待测元素 ，提高测定的灵敏度和选择性． 纳米 TiO。是 当前化学、化工和材料领域的研究热点之一．随着粒径的减小 ，表面原子数迅速增大 ，表面 积 、表面结合能都迅速增大 ，表面原子周 围缺少相邻的原子 ，易与其他原子相结合而稳定下来 ，因而具有很高 的化学活性 ，使纳米材料对许多金属离子具有很强的吸附能力 ，并能在较短的时间内达到吸附平衡 ，而且相 对于一般 的吸附材料具有更大的吸附容量 ，是一种较为理想的分离富集金属元素的材料．有关纳米 TiO2对 金属离子吸附行为的研究已有报导，但其用于食品中铅的分离富集却未见报导．本文详细研究了纳米 _TiO 对铅的吸附行为 ，确定了吸附和解吸的最佳条件 ，并将其用于食品样品中铅的分离富集和原子吸收法测定 ， 结果令人满意． 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 TAS一990型原子吸收分光光度计 ；KQ22OO超声波清洗器；0412～1电动离心机 ；320一S酸度计 ；XT一9900 智能微波消解仪． 0．1mg／mL铅标准液为国家二级标准物质 ；各种干扰离子储备液按常规方法配成 1g／L的溶液}硝酸、 氨水、盐酸均为优级纯 ；实验用水为二次去离子水．纳米 TiO 为德国Degussa公司产品． 1．2 实验方法 1．2．1 纳米 TiO2处理 将纳米 TiO。放于坩埚 中，置马福炉中加热，温度控制在 490~510℃，加热时间为 2h，处理完成后放置 于烘箱 中保存． 1．2．2 样品预处理 称取0．2～2g的样品，加入浓硝酸和过氧化氢 ，放入微波消解仪 内进行消化处理．然后加 15mL去离子 收稿 日期 ：2008-06-I7 基金项 目：徐州工程学院科研资助项 目(XKY200614) 作者简介 ：刘 辉(1969一)，女，江苏丰县人，讲师，硕士，主要从事分析化学及食品分析研究 ·38 · 刘 辉 ，等 ：纳米 TiO 富集分离石墨炉原子吸收法测定食品中的铅 水 ，加热蒸发至 3～4mL，移入 25mL容量瓶 中，定容． 1．2．3 实验过程 移取定量的Pb标液至 1OmL具塞 比色管 中，调节 pH定容至 1OmL，加入 30mg纳米 TiOz，超声波振 荡 5min、静置 10rain后离心，移取上层清液 (A)；沉淀物用去离子水冲洗 2～3次，再加入定量盐酸进行洗 脱，振荡一段时间后离心 ，移取上层清液 (B)．用原子吸收法测定 A、B液中Pb离子的含量．