锌粉还原法合成对苯二胺的研究.pdfVIP

第 18 卷, 第 6 期 光　谱　实　验　室 V o l. 1 8 , N o . 6 2 0 0 1 年 1 1 月 Ch inese J ou rna l of Sp ec troscop y L abora tory N ovem b er , 2 0 0 1 锌粉还原法合成对苯二胺的研究 李明慧　王　井　方世东　何钟林① (大连轻工业学院化学工程系　辽宁省大连市甘井子区轻工苑 1 号　116034) 摘　　要 　　在酸性介质中, 用锌粉还原对硝基苯胺制备对苯二胺, 通过影响反应因素的研究, 如反应物配比、温 度、反应时间等, 寻找出了较佳反应条件: 对硝基苯胺与锌粉的摩尔比为 1 ∶4, 反应温度为 80—85 ℃, 反 应时间为 6h , 对苯二胺的产率可达 90% 。克服了铁粉还原法的弊端, 为对苯二胺的工业化生产提供了可 靠的依据。 关 键 词　对硝基苯胺, 锌粉, 还原, 对苯二胺。 ( ) 中图分类号: O 657. 33　　　文献标识码: B 　　　文章编号: 200 1 1　前言 对苯二胺是一种重要的染料中间体, 主要用于制造偶氮染料和硫化染料, 也用于毛皮黑 、毛 D 皮蓝 、毛皮棕 以及橡胶防老化剂的生产, 还作为染发剂乌尔丝 、汽油阻聚剂及显影剂的原 DB N Z D 料。因此, 国内外对该产品的需求量 日益增加。有关对苯二胺的制法已有很多报道[ 1- 5 ] , 其中, 中国 [ 1 ] 科技大学傅启民 完成了年产 20 吨对苯二胺中间厂的工艺设计。河北衡水科委也通过了生产对苯 二胺盐酸盐的工艺鉴定。在这些工艺中, 均采用铁粉还原法, 该法有产生大量的三废铁泥、污染环 [3 ] 境、不易处理、生产成本高等弊端。日本各公司采用对二氯苯氨解法制取对苯二胺 , 须在高压釜中 进行反应, 生产成本高。本文采用锌粉在酸性介质中还原对硝基苯胺制备对苯二胺。虽然锌粉较铁 粉价格稍贵, 但就整个实验而言还是很有价值的, 在工业上具有很好的应用前景。 2　实验部分 2. 1　原料及实验仪器 对硝基苯胺( ) 、锌粉( ) 、冰醋酸( ) 、无水乙醇( ) 、氢氧化钠( ) 。 A R A R C P C P A R ( ) ( ) 三口烧瓶 250 、回流冷凝管、温度计、电动搅拌器、电热恒温水浴锅、减压蒸馏装置 一套 。 mL 美国 40 傅立叶变换红外光谱仪, 波长范围4000—400 - 1 , 检测器 。 B io R ad F T S