新型酸化缓蚀剂的合成及性能.pdfVIP

断 块 油 气 田 工作站 、红外光谱仪。 1．2 曼尼希碱的合成 在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计的三颈烧 瓶中依次加入一定量的无水乙醇、醛 、伯胺 、苯乙酮，并 滴加适量盐酸调节反应体系的pH值至中性。冷凝回 流数小时，得到的棕黄色液体即为曼尼希碱主剂。 1．3 缓蚀剂的设计思路 分析曼尼希反应机理可知 ：曼尼希碱是一种螯合 配位体 ，其配位原子 的孤对电子进入 Fe的杂化空轨 道形成配位键，发生络合反应 ，生成稳定 的环状螯合物 图 1 不 同DS一17质量分数的极化 曲线 吸附在金属表面，形成稳定的疏水保护膜，从而阻止腐 蚀产生的Fe向溶液中扩散 ，以达到金属缓蚀的 目的 表 1 电化学参数与缓蚀率的关系 通过在分子结构中引入含孤对电子杂环和芳环．不仅 提高配位原子的吸附能力 ，还可以在金属表面形成 竹 键吸附，进一步提高其缓蚀性能l2]。 1。4 缓蚀剂合成反应的影响因素 选择影响 因素和水平值设计成 L (4)正交试验 表，进行正交试验 。 以盐酸对 N80钢片的腐蚀速率为评价指标 ，综合 考察 了醛酮摩尔比、胺酮摩尔 比、温度 、反应时间等因 素对曼尼希碱合成工艺的影响，试验参照 SY／T5045～ 由表 1可知 ，N80钢片的 自腐蚀电位变化幅度很 1996~酸化缓蚀性能试验方法及评价指标》中推荐的做 小，自腐蚀电流随缓蚀剂质量分数的增大而减小 ，当缓 法进行 。 蚀剂超过 0．7％腐蚀电流开始增加 ，表明在该酸性体系 试验条件 ：材质 N80钢片，温度 60 ，时间4h，压 中缓蚀剂的质量分数为 0．7％ 由图 1可知 ，阳极和阴 力为常压 ，缓蚀剂质量分数 1．0％。通过试验找出曼尼 极极化 曲线的塔菲尔斜率都增大 ，但阴极极化 曲线变 希碱的最佳合成条件为：凡(胺)：n(酮)=1．3、凡(醛)：凡(酮) 化明显。可见 ，缓蚀剂对 阳极腐蚀过程和阴极腐蚀过程 = 1．0、反应温度 60℃、反应时间3h。在最优化的合成 均有抑制作用 ，但对阴极腐蚀过程的抑制作用强于对 试验条件下 ，再进行追加试验得到产物 DS一17。 阳极腐蚀过程的抑制作用 ，所 以缓蚀剂 DS一17是以抑 2 曼尼希碱 的性能评价 制阴极腐蚀过程为主的混合型缓蚀剂。 2．2 合成产物的红外表征 2．1 主剂的极化 曲线测试 使用 NICOLET6700型红外光谱仪对合成的DS一 室温下 ．采用 LK2005A型电化学工作站测定缓蚀 17缓蚀剂进行结构表征 ，其红外光谱如图2所示。 剂的极化曲线。工作电极为待测钢片 ，参 比电极为Ag／ AgC1，辅助电极为铂 电极 ，扫描范围相对开路 电位为 一 250～+250mV，扫描速率为 0．01V ·S～。在 15％HC1中 分别加入 0-3％，0．5％．0．7％和 1．0％的DS一17缓蚀剂 ． 测其极化曲线 ，数据记录由计算机 自动完成，并 以极化 电位 E对极化 电流密度 的对数 lgt，作 图 ]，结果如图 l所示。 在图 1中，从极化曲线上呈直线关系的塔菲尔区 向外推 ，2条外推直线的交点对应的纵坐标为腐蚀 电 位 E…对应 的横坐标就是腐蚀 电流密度对数 lg( )。 图2 DS一17缓蚀 剂红外谱图 具体数据见表 1。 第 l8卷第 2期 胡鹏程 ，等．新型酸化缓蚀剂的合成及性能