电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业氢氧化铍中杂质元素.pdfVIP

第 27卷第 1期 湖南有色金属 2011年 2月 HUNAN NONFERROUSMETALS 61 · 分 析 · 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定工业氢氧化铍中杂质元素 谢奕斌 ，温亚勇2，庞文林2 (1．水口山有色金属有限责任公司，湖南衡阳 421513；2．湖南有色金属研究院，湖南长沙 410015) 摘 要：应用 电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP—AES)法对工业氢氧化铍中的杂质元素Fe203、 A12O、MgO、CaO进行同时测定。通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化，以及 对影响分析结果准确度的因素进行校正，方法的准确度得到提高。应用本方法测定工业氢氧化铍 中的杂质元素Fe203、A1203、MgO、CaO，加标回收率为 97．90％～104．08％，RSD小于 0．5％。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)；工业氢氧化铍；元素分析 中图分类号：0433．59 文献标识码：A 文章编号：1003—5540(2011)ol一0061—03 铍作为一种新兴材料 日益被重视 ，铍是原子能、 4．高纯氢氧化铍(99．9％，国家标物中心)。 火箭、导弹、航空、宇宙航行 以及冶金工业 中不可缺 5．试验用水为去离子水。 少的宝贵材料 。工业氢氧化铍作为铍生产 的一种 中 1．2 仪器工作参数 间产品，多年来一直采用化学分析方法和发射光谱 功率：1150W；辅助气流速 ：0．50L／rain；雾化 进行测定 ，这些方法在灵敏度、准确度方面都较好 ， 器压力：340kPa；泵速 ：50r／min；观测高度 ：12mm； 但操作繁琐，不能适应生产的快速分析，因此，在生 长波积分时间 7S、短波积分时间 5S，积分次数为 产上急需建立一种简单、快速准确的分析方法。电 3次。 感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP—AES)法具有 1．3 校准曲线的绘制 高灵敏、高稳定性、动态线性范围宽等优越的分析特 本方 法 标准 系列 溶 液 采用 高 纯氢 氧化 铍 性，使其在复杂体系中能成功地同时测定多种元素， (99．9％，国家标物 中心，杂质含量 Fe203、A]203、 目前 已广泛应用于冶金分析。本文利用 ICP—AES MgO、CaO已知)做基体，其 中一份直接以盐酸(1+ 法测定工业氢氧化铍 中杂质元素，考察了试样 的分 19)定容，作为空 白液，然后根据试样 中各元素含量 解酸度 ，基体影响，共存元素的干扰，选择了分析线， 范围分别加入 Fe、Al、ca、Mg标准溶液，用盐酸 (1+ 建立 了分析方法。该方法 已用于生产分析 ，效果 19)稀释至刻度并摇匀，在选定的波长及仪器工作条 良好。 件下测定，绘制各元素校准曲线。 1 试验部分 1．4 实验方法 称取 1．000g样品置于300mL烧杯中，分别加 1．1 仪器与试剂 入 8mL盐酸 (1+1)和 20mL水 ，放置电炉上 ，低温 1．iCAP6500电感耦合等离子体原子发射光谱 溶解至清亮。冷却到室温 ，移入 100mL容量瓶中， 仪(美国热电公司)。 用稀盐酸(1+19)稀释至刻度 ，并混匀。试剂空 白与 2．Fe、A1、Ca、Mg标准储备溶液：均为 1000 试样 同步操作，在选定的波长及仪器条件下测定。 ~／g／mL(国家标物中心)。 3．盐酸 (优级纯)。