固相微萃取—气相色谱—质谱联用测定环境水体中的痕量苯酚.pdfVIP

第22卷第l期 水 资源 与 水 工 程 学 报 V01．22No．1 2011年 2月 JournalofWaterResources W aterEngineering Feb．，2011 固相微萃取一气相色谱一质谱联用 测定环境水体 中的痕量苯酚 路荣春，闻海峰，施文健 (上海理工大学 环境与建筑学院，上海 200093) 摘 要：研究快速而有效的苯酚检测手段具有重要的意义。本研究采用顶空固相微萃取一气相色谱一质谱联用技 术对 自来水和造纸厂污水中的痕量苯酚进行 了萃取与分析。在不进行衍生化的情况下 ，对水中的苯酚进行直接萃 取，并选用极性色谱柱进行分析，取得了良好的分析效果。同时研究和探讨 了萃取纤维的选择，萃取时间，萃取温 度等因素对萃取效果的影响。研究结果表明：100mL水样 ，利用聚二甲基硅氧烷涂层纤维 (100 mPDMS)，pH值 在2～3，并加入饱和的NaC1，在搅拌的条件下，萃取温度为9o ，萃取时间为40min的萃取效果较好。本方法的 检测限为0．5 L，在线性范围4．9～200 g／L内具有较好的线性关系，相关系数为0．9984。 关键词：固相微萃取；苯酚；非衍生化；气相色谱 一质谱联用仪 中图分类号：X832 文献标识码 ：A 文章编号：1672—643X(2011)01—0105—03 Determination ofTracephenolinwaterwith solid-phase microextraction—gaschromatography-massspectrometry LURongchun，WENHaifeng，Sm Wenjian (SchoolofEnvironmentandArchitecture，UniversityofShanghaiforScienceand Technology，Shanghai200093，China) Abstract：Itismeaningfultofindoutan effectivemethod toanalyzepheno1．Tracephenolintapwater andpapermillwastewaterwasabsorbedwithsolid—phasemicroextraction(SPME)andwasanalyzed withgaschromatographycoupledwithmassspectrometry(GC—MS)．Theperformanceofthefiberwas goodasthephenolwasextracteddirectlywithoutderivatizationandthenanalyzedbyGC—-MSwithapo-· larcapillary column．Theparameters，such asextractionfiber，extractiontimeand extractiontempera— ture，whichcontributedtothegoodresults，weresubsequentlystudied．Thesatisfactoryresultswereob— rainedusingfiber100xImPolydimethylsiloxane(PDMS)，100mLofsamplevolume，withtheadditionof saturatedsalt(NaC1)，pH2～3anddirectextractionat90℃ andstirred，for40min．Thedetection limitwas0．5 g／Landthecorrelationcoefficient(0．9984)wascalculatedinthelinearityrangeof4．9 ～ 200 g／L． Keywords：solidphasemicroextraction；phenol；underivatization；gaschromatog