以褐煤为原料的二甲醚产品分析方法研究.pdfVIP

维普资讯 第4期 NO．4 2008年 7月 Ju1．2008 ’ ” ” ：分 析 与 检 测 1 ◆ ． ． ◆ 1． ． ． ． J◆ ；． 以褐煤为原料的二甲醚产品分析方法研究 欧建萍 (云南解化集团有限公司，云南 开远 661600) [中图分类号]TQ223．2’4 [文献标识码]B [文章编号]1004—9932(2008)04-0061-03 我公司于 2004年开始 以褐煤为原料生产二 甲醚 (CHOCH)。褐煤经加压气化制得粗煤 气，粗煤气经低温甲醇洗、液氮洗净化、甲烷转 化后进人甲醇合成塔制得 甲醇，甲醇经气相脱水 生产 出二 甲醚。二 甲醚产品中含有 CO、CO 等 气体及 H，O、CH，OH等极性较强的化合物。文 献报道的二甲醚产品分析方法大多是采用 2台色 谱仪 (TCD、FID检测)…或辅 以复杂的进样系 统 进行分析，也有采用 GDX一101和 GDX-401 耦合双柱进行二甲醚产品中各组分含量分析 J。 图 1 样品气化装置 本文 介 绍 用 GDX一502柱 和 25％ PEG一1500／ 2 色谱分析操作条件的选择 Porapak—Q柱 串联分析二 甲醚产品中各组分含量 的试验。 2．1 固定相 根据固定相 GDX一502 (适用于 C ～C 烃和 1 仪器和试剂 CO、CO 的分离)和 Porapak—Q (能分离 HO、 丙酮 ； CHOH和 CHOCH)的特点，决定采用 GDX一 无水 甲醇 ； 502柱和 Porapak—Q柱 串联分析二 甲醚产品，但 标准 气 co、CH 、CO2、C2H 、CH6、 在分析过程中发现HO和CH 的保留时间相近 CH ，背景气为H ； 而无法分开。为此，在 Porapak—Q担体表面涂上 PEG一1500色谱固定液； 25％PEG一1500固定液，利用 H2O、CHOCH Porapak—Q担体 0．18～0．28mm； CHOH 与 PEG一1500 形 成 氢 键 能力 的差 异 GDX一502 0．18～0．28mm ； (HO、CH，OH 与 PEG一1500形成氢 键能力 比 SC2000气相色谱仪，包括热导检测器及气 CHOCH 强)，增大 HO和 CHOH的保 留时 体进样六通阀； 间，使HO峰移到CHOCH 峰后，从而有效地 N2000色谱数据处理工作站； 解决 了上述 问题。另外，PEG一1500还 能减 少 载气 氢气 ，纯度／99．99％； HO峰的拖尾 。 不锈钢色谱柱 内径 3mm，长3m； 2．2 色谱柱的长度及 内径 样 品气化装置 (图1)。