金刚石涂层基体间结合力的测定.pdfVIP

56 口JII省第二月实验力学学术舍议论文集 和膜层厚度∞效应(即Hs增加．Lc增加，f增加k增加)，这两个效应显然属于作界面因素．它们 对Lc的变化有可能太于结合强度改变引起Lc的变化。所以更确切的说，Lc是一个综台指标，它代 表的是膜基体系的综合承载能力。 震 。。嚣警巍。。 2试验 Fig．1MeBu“|19adh∞ion竹j州cn址i邮懈【 2I样品 金刚石薄膜的沉积实验是在自杼研制的热丝化学气相沉积(HFCVD)系统上完成。通过控制基体 温度、反应室气压、音碳气体浓度和气体流量等沉积参数，反应气体为C心和H：混合气，cm的体积 0 份数为I～4％，气体流量采用IL／min，基体锰度800～950℃，沉积时气压为20～4 kPa之问．沉积 时『可3h。在沉积过程中，通过调节甲烷浓度和气压米达到所要求的沉积目的。 22划痕试验 本研究采用了美国CETR公司LrMT-3多功能摩擦磨损试验机的划痕模块进行结台力评定，划痕模 块在测试过程中，可以采集声发射信号和切向摩擦力．还可观察划痕形貌。针对不同的膜系和测量范围， 美国CETR公司发展了三种划痕法测试涂层结合力：金刚石针尖(曲率12511m，加载力0～5N)、金剐 um， 加载力0～200N)。三种划针如图2所示。 在CETR划痕但上所用参数如下。 压头：Rockwell型，金刚石．曲率半径200um，锥角120。； 加载范围：0～200N．分辨率：0．01N： 加载方式：线性连续； 加载速度：n2ram／s： 划痘长度：5mm。 信号采集：声发射，法向力，切向摩擦力，摩擦系数 麓念嗵 (a)金刚石针 (b)盘刚石锥形压头 (c)铲月 目2=种划m* 2 Fig Tb啉帅∞ofscratchmethod 李建国等：金刚石涂层基体间结合力的测定 57 3膜基结合力分析 在金刚石压头沿着薄膜表面线性加载法向载荷的过程中，薄膜会出现微裂纹、破裂、从基体剥离、 塑性失效等(以下称之为结合失效)。当薄膜出现结合失效时，声发射信号峰会突然增强，然而干扰声信 号、薄膜中大颗粒的存在等也可能产生声发射信号峰，因而出现声发射信号峰值处的法向载荷可作为临 界载荷的初步评定值。当摩擦因子为常量时，摩擦力．法向载荷曲线为直线；当划痕过程中膜基结合失 效时，摩擦因子发生变化，摩擦力突然变大或变小，在曲线上出现“拐点”，但“拐点”也会出现在大 颗粒等异常位置加载处。采用光学显微镜可以观察声发射信号峰或“拐点”处的划痕形貌，用于修正临 界载荷。本研究采用声发射强度突然变化、切向摩擦力变化拐点及划痕形貌三种方法综合评定临界载荷。 3．1声发射法确定临界载荷 声发射法是当压头将涂层划破或剥落时会发出微弱的声信号，通过传感器获取划痕时的声发射信 号，信号出现波动的起始点所对应的载荷值即为被测膜材料从基体脱落的临界载荷Lc。图3是不同工艺 沉积的两种硅基金刚石薄膜样品，在CETR划痕仪划痕过程的声发射、摩擦切向力图谱。从图可见，根 据纵坐标的声发射信号峰值所对应的横坐标，初步判定A、B样品的金刚石薄膜的临界载荷分别为 26．72N、33．85N。 (a)A样品 (b)B样品 图3两种工艺条件下划痕试验 Scratchtestsoftwodifferentconditions