反相高效液相色谱法测定毛鱼藤中鱼藤酮的含量.pdfVIP

犀相高效液相色谱法测定毛鱼藤中鱼藤酮的含量 胡道德，顾磊，姚慧娟，列皋林(上海变通大学附属第一人民医院．上海200080) 毛鱼藤(砒川s西f咖￡i∞)为豆科鱼藤属植物，广丙酮：乙醇(1：2)溶解并稀释至刻度，配成500mg· 泛生长在东南亚各国(1l。毛鱼藤根、茎中鱼藤酮 L。储备液。置4℃冰箱保存。I临用时将鱼藤酮储备 液以乙醇按适当比例稀释。配制成浓度分别为30， (ro￡enone)含量高，是目前我国鱼藤酮原药生产的主 要原料。鱼藤酮是一种抑制神经组织和肌肉组织的 35．40．45。50mg-L。的鱼藤酮标准溶液。 选择性植物源杀虫剂，具有活性高、杀虫谱广的特 2．3供试品溶液配制 点．在无公害农产品的害虫防治方面，具有较好的应 精密吸取样品1．0mL．置50mL量瓶中，加乙醇 用前景。近年文献报道[2“，大鼠长时间接触鱼藤酮 至刻度，摇均，再精密吸取上述溶液LOIIlL．置 会对大鼠黑质多巴胺神经元有选择性损伤作用，可 25mL量瓶中，如乙醇至刻度，摇均，即镊。 出现特征的Lewy小体，而对胆碱能神经元无影响，2．4检测波长的选择 从而使大鼠产生类似于人类帕金森病(parkjnson精密配制浓度40mg·L“的鱼藤酮标准溶液， disease)的症状，利用鱼藤酮的这一药理毒理作用可按色谱条件进样，结果显示鱼藤酮标准溶液在 以建立大鼠帕金森病动物模型。我们在建造大鼠帕 299一波长处有最大的面积响应值，因此。本实验选 金森病动物模型之前，参考了有关文献”…，结合本 定检测波长为299m。 实验室的具体条件，建立了测定毛鱼藤中鱼藤酮含 2．5色谱条件 mm× 量的反相高效液相色谱法。该方法操作简便、快速， 色谱柱：zORBAxEclipsexDB—c18(4．6 150 结果准确，为鱼藤酮定量测定提供又一分析手段。 mm，5岬)；流动相：乙腈：O．1％磷酸溶液(48： l仪器与试药 52，pH2．6)；色谱参数：流速1．OmL·mi”；柱温 1．1仪器 40．O℃；检测波长299mn；进样量：10uJL；记录的鱼 A面lent1100型高效液相色谱仪，包括四元梯度藤酮峰面积为响应参数。外标法定量。 190一950 泵、二极管阵列检测器(DAD m)、自动进 鱼藤酮的典型色谱图谱见图I和图2。由图可 样器、柱温箱、在线脱气机、数据处理系统为美国 知，在建立的色谱条件下。毛鱼藤根、茎提取物中鱼 E— 藤酮和其它组分达到了完全分离。鱼藤酮的保留时 A颤lenl公司化学工作站(ch唧8tabon)，zORBAx n蚰×150 间为13．0min。 cHpsexDB—C18(4．6 mm，5斗m)色谱柱， 微孔滤膜(0．45¨胂)，HP—Ol真空过滤装置，Mem Ier ToIedo电子天平(ALl04)。 1．2试药 对照品鱼藤酮(S咖la．AldIich．含量≥98．0 ％)．乙腈(美国天地公司，批号：412021，色谱纯)； 三氯甲烷、丙酮、乙醇等均为分析纯；三蒸水(自 d——再——r—雨 16 i『_1r。I再 Ⅷm』一 制)。 图l鱼蘑酎对照品的色谱圈 2方法与结果 2．6标准曲线的制备 2．1毛鱼藤根、茎提