以离子液体作流动相添加剂高效液相色谱法测定复方苦参注射液中4种苦参生物碱.pdfVIP

2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 一113一 好的线性关系。 2．5仪器精密度试验取混合对照品溶液，按上述色谱条件连续进样6次，测定蜂面积，计算栀子苷、黄芩苷、盐 酸巴马汀、盐酸小檗碱峰面积的RSD分别为0．12％、o．36％、o．16％、0．17％，结果表明该仪器精密度良好。 h进样测定，测得的栀子 2．6稳定性试验取同一份供试品溶液，自制备后，分别于0、2、4、6、8、12、16、24 溶液自制备后24h内基本稳定。 进样测定，测得得栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱峰面积的RSD分别为0．97％、0．92％、1．8％、 1．4％，结果表明该方法的重复性良好。 2．8准确度试验精密称取同一批已知含量(批的万氏牛黄清心片粉末约0．075g共6份，分 别精密加入栀子苷对照品储备液0．5mL，黄芩苷对照品储备液5．0mL，盐酸巴马汀对照品储备液0．8mL， 盐酸小檗碱对照品储备液3．5mL，按“2．2．3”项下方法制备供试溶液，进样测定，计算栀子苷、黄芩苷、盐酸 (RSD=1．3％)、97．4％(RSD=1．7％)。 2．9样品的测定取本品5批，按“2．2．3”项下方法制备供试品溶液，进样测定，结果见表1(表略)。 3讨论 nm波 3．1检测波长的选择分别取栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱对照品储备液，在200～400 长范围内进行扫描，栀子苷在238nm、黄芩苷在280nm、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱在345nm波长处有最大 吸收，根据样品中各成分出峰时间将波长设定为：238nm(0～18min，栀子苷)、280nm(18～30min，黄芩 苷)、345nm(30—43min，盐酸巴马汀和盐酸小檗碱)，以实现在各成分最大吸收波长处同时检测的目的。 3．2流动相的选择比较了乙腈一6mmol·L。1磷酸二氢钾溶液、乙腈一6mmol·L‘1磷酸二氢钾溶液(每 100 mL中加十二烷基硫酸钠0．4 统，用等度洗脱方式均无法将目标成分完全分开，用梯度洗脱方式时，盐酸小檗碱及盐酸巴马汀在乙腈一 mL中加十二烷基 0．05％磷酸溶液系统分离效果不好，栀子苷在乙腈一6mmol·L。1磷酸二氢钾溶液(每100 mmol·L。1磷酸二氢钾溶液系 硫酸钠0．4g，再以磷酸调pH为4．0)系统中受溶剂峰干扰严重。在乙腈一6 mmo]·L。1磷酸二 统中，4个目标成分与相邻峰的分离度均达到1．5以上，故本方法选择流动相为乙腈一6 氢钾溶液(梯度洗脱)。 参考文献(略) 以离子液体作流动相添加剂高效液相色谱法测定 复方苦参注射液中4种苦参生物碱 亓亮，张婧，张志琪 (药用资源与天然药物化学教育部重点实验室，陕西师范大学，西安710062) nlll)x4．6 立同时测定复方苦参注射液中4种主要生物碱的HPLC分析方法。方法：以A百lentTC—C。。柱(250 mm，5斗m)为分 mL·rain～，检测波长 离柱，甲醇一0。l％磷酸水溶液(含浓度2．2×10～mol·L。[BMIM]BF。)(5：95)为流动相，流速1．0 205 nln，柱温30℃，进样量20乩。结果：苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱以及氧化苦参碱进样浓度分别在25．8—155．0M· 善峰形，提高分离度的效果。本法简便、快速，重复性好，可用于复方苦参注射液中苦参生物碱的分离与测定。 关键词：离子液体；流动相添加剂；高效液相色谱法；苦参生物碱