气相色谱——质谱联用分析九香虫脂肪油的化学成分.pdfVIP

JIANGXIJOURNAL0FTRADITIONALCHINEsEMEDICfNE 气相色谱一 质谱联用分析九香虫脂肪油的化学成分 ★ 涂爱国 刘宇文 殷红妹 (1．江西中医药高等专科学校 抚州 344000；2．浙江省杭州市药检所 杭 州 310017) 摘要： 目的：采用GC—MS对九香虫中脂肪油成份进行分析。方法：用索氏提取器对九香虫中的脂肪油进行 了提取和测定。 采用30mX0．25mm弹性石英毛细管柱及GC—MS，对脂肪油进行了分析。结果及结论：九香虫中脂肪油含量是45．6％，从中 分离并鉴定了15个成分，并测定了相对含量 ，其主要成分为油酸(44．17％)、亚油酸(21．48％)、软脂酸(20．28％1、9-软脂油酸 (7．20％)和硬脂酸f4．14％)等。 关键词l九香虫；脂肪油；气相色谱一质谱 中图分类号：R284．1 文献标识码：A 九香虫AspongopuschinensisDallas．，为半翅 目 50：1；载气为He气，载气流量 lmL／min；初温80cC， 蝽科干燥体 ，俗名：打屁虫 ，屁巴虫等，是重要的药 以20~C／min的速度升至200％，再 以25~C／min升至 用昆虫，具有理气止痛，温中助阳的功能，用于胃寒 230％，再以10~／min升至270~C，保持30rain。 胀痛 ，肝胃气滞作痛，肾虚阳痿 ，腰膝酸痛等症n。 1．3．2 质谱条件 离子源EI源，离子源温度2300(：， 现代医学肯定了九香虫的中药作用 ，药理学研究进 电离 电压 70ev，倍增器 电压 1341V；4级杆温度 一 步表明九香虫具有纤溶、抗菌、抗癌 、解痉和镇 150％；发射电流34．61xA；接 口温度280℃；质量范围 痛、抗炎及恢复机体免疫功能等作用口。九香虫的 20—500amu。 这些重要药效，已经引起人们的广泛关注。 1．4 实验方法 目前，对九香虫药用的物质基础研究甚少，严 1．4．1脂肪油的提取 九香虫饮片，6OqC干燥6h，粉 重阻碍了该药的研究和开发。关于九香虫作为食 碎(过三号筛)，精密称取 10g，用正己烷50mL进行 品的营养成分分析已有报道 ，本文从中药的角度， 连续回流提取6h。提取液用旋转蒸发仪回收正己 采用气质联用仪 (GC—MS)法对九香虫中脂肪油的 烷至干，所得油状物精密称重。 成分进一步分析，为深入开发利用提供科学依据。 1．4．2 脂肪酸的甲酯化 取九香虫脂肪油0．5mL， 1 材料与方法 加人正己烷2mL，再加NaOH甲醇溶液(0．5mol／L) 1．1试剂与药材 九香虫购 自杭州老百姓大药房， lmL，70℃水浴回流 10min，取出冷却移至刻度试管 产地贵州，经殷红妹副主任药师鉴定为半翅 目蝽科 中，加水至 10mL，震荡，超声提取 ，离心 ，取上层清 九香虫 (AspongopuschinensisDallas．)的干燥体。所 液0．5mL，置10mL量瓶中，加正己烷稀释至刻度，即 用试剂均为分析纯。 得。 1．2仪器 Agilent6890／5975气质联用仪(美国安捷 2 结果 伦科技公司)；旋转蒸发仪RE252A(上海亚荣生化 2．1脂肪油化学成分分析 仪器厂)；AG204电子分析天平 (梅特勒一托利多公 对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质 司)；DHG一9076A电热恒温鼓风干燥箱 (上海精 谱图，经NIST质谱计算机数据系统检索和人工谱图 宏)；TW8恒温水浴锅 (德国优莱博)；KQ一600DV超 分析，确认各化合物；按照面积归一化法计算各化 声波清洗器(昆山市超声波仪器有限公司)。 合物在脂肪油中的相对含量，结果见表 l。 1-3 色谱与质谱条件 1-3．1 气相色谱条件 色谱柱为HP一5，30mx2501xm x0．32txm弹性石英毛细管柱；进样量0．21xL；分流比