正交设计优选五倍子提取工艺研究.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE 正交设计优选五倍子提取工艺研究 ★ 郑玲英 刘芳菊 王跃生 曾文雪 (1．南昌立健药业有限公司 南昌330032；2．石家庄四药 有限公司 石家庄050021；3．中药固体制剂制造技术国家工程研究中心 南昌330006；4．江西中医学院 南昌330006) 摘要 ：目的：优化五倍子的有效成分提取方法。方法：以五倍子中鞣质水解成没食子酸的转移率以及千浸膏得率为评价指标， 用高效液相色谱法测定含量，采用k(3)正交试验，对煎煮次数、煎煮时间、加水倍量等因素进行考察，以确定最佳提取工艺。 结果：用 10倍量的水，提取2次，每次2小时的方法可以提高五倍子中没食子酸的提取率。结论：优选得到的五倍子提取工艺 提取率较高且稳定可行。 关键词：五倍子；没食子酸；正交设计；HPLC 中图分类号：R283．6 文献标识码：A 五倍子为漆树科植物盐肤木 Rhuschinensis 照品12．5mg，置于250mL量瓶中，加水稀释至刻 Mil1．等 叶上 的虫瘿，主要 由五倍子蚜 Melaphis 度，摇匀，配制成浓度为0．05mg／mL的没食子酸溶 chinensis(Bel1)Baker寄生而形成。五倍子具有敛 液 肺降火，涩肠止泻，敛汗，止血，收湿敛疮等功效 J。 2．1．2 供试品溶液的制备 取五倍子粉末 (过四 五倍子中含有大量鞣质，鞣质具有收敛作用，是治疗 号筛)约 10g，加入 1O倍量的水，提取 2次，每次 2 久泻久痢、痈肿疮毒的有效成分之一 ，易溶于水。故 小时，滤过，合并滤液，定容至500mL容量瓶中。精 采用传统水煎煮法提取芪仙冲剂中有效成分。 密吸取 5mL置塞锥形瓶中，水浴挥干，精密加入 本实验 以鞣质水解后的没食子酸为指标，采用 4mol／L盐酸溶液 50mL，水浴 中加热水解 3．5小时， L。(3)正交试验，对煎煮次数、煎煮时间、加水倍量 放冷，滤过。精密量取续滤液 1mL，置 lOOmL量瓶 等因素进行考察，以转移率、干浸膏得率为提取工艺 中，加水至刻度，摇匀，即得。 的评价指标，优化其提取工艺，为其后续研究奠定基 2．1．3 色谱条件 色谱柱：HypersilODS柱 础。 (250mm×4．6mm，5ixm)；流动相 ：甲醇：0．05％磷酸 1 仪器与试药 水溶液(5：95)；检测波长：271nm；流速：lmL／分；柱 ALl04／01电子天平(梅特勒 一托利多仪器 (上 温 ：25℃。 海)公司)；RE一5210旋转蒸发器(上海亚荣生化仪 2．1．4 标准曲线的制备 分别精密吸取 2．1．1项 器厂)；RT一02L粉碎机(台湾荣联铁工厂)；Agilent 下对照品溶液2．5，5，l0，15，20mL至25mL量瓶 1100系列高效液相色谱仪；KQ一250超声波清洗器 中，加水稀释至刻度。分别精密吸取 lOIxL，依次注 (昆山市超声波仪器有限公司)。 入液相色谱仪，进行测定，以峰面积对浓度 (g／ 五倍子为漆树科植物盐肤木 Rhuschinensis mL)进行线性 回归，得 回归方程 Y=39．944X+17． Mill、青麸杨RhuspotaniniiMaxin．叶上的虫瘿，由五 758(r=0．9998)。结果表明，没食子酸在0．1g一 倍子蚜寄生而形成，为肚倍，购 自江西江中饮片厂， 0．534Ng范围内线性关系 良好。 药材鉴定均符合 《中国药典》2005版一部的规定。 2．1．5 精密度试验 精密吸取对照品溶液 10L， 没食子酸对照品(含测用，批号：110831—200302，中 按上述色谱条件，重复进样 5次，测定对照品溶液中 国药品生物制品检定所)，甲醇为色谱纯，其它试剂 没食子酸峰面积值，结果RSD=0．96％。 均为分析纯。 2．1．6 稳定性试