加氢焦化汽油硫化合物组成分析.pdfVIP

石 油 与 天 然 气 化 工 494 CHEMICALENGINEERlNG OFOIL GAS 加氢焦化汽油硫化合物组成分析 朱丽君 夏道宏 项玉芝 周玉路 (中国石油大学化学化工学院重质油国家重点实验室) 摘 要 建立 了针对加氢焦化汽油中各类型硫化合物 系统分析 的方法，并对各类型硫进行 了 分析测定。加氢焦化汽油 中硫化合物分布情况为 ：硫醇硫和噻吩类硫含量较 多，硫醇硫含量 占 51．O8 (质量分数，下同)，两者之和 占总硫的 93．07 ，硫醚硫和二硫化物硫含量较少。通过化学 分离富集结合 GC／DFPD分析 ，得到加氢焦化汽油的硫醇结构组成信息，其所含硫醇大部分为小分 子异构硫醇，低沸点硫 醇硫 占95．9 ，异构硫醇硫 占74．0 。 关键词 加 氢焦化汽油 硫化物 硫 醇组成分析 DOI：10．3969／i．issn．1007—3426．2009．06．009 焦化汽油是一种低 品位劣质汽油 ，富含烯烃 、二 l实验部分 ． 烯烃以及较多的硫、氮化合物，同时胶质含量较高 ， 1．1仪器及试剂 具有恶臭 、稳定性差 。目前焦化汽油精制大多采用 美国ANTEK司 9000SN型氮 ／硫分析仪 ；北京 选择性加氢 ，加氢后的焦化汽油总硫含量大大降低 ， 分析仪器厂 SP一3420气相色谱仪 (配置双火焰光 但是硫醇硫含量有所增加。通过查阅文献发现 ，对 度检测器 (DFPD))，可设置 四阶程序升温；上海第 加氢焦化汽油中硫化合物分析研究较少，但得到加 二分析仪器厂 Dz一1型滴定装置 ，23l型玻璃 电极 氢焦化汽油中有关硫化合物 的信息，对 了解油品的 (上海精密科学仪器公司)，Ag AgS电极 (实验室 基本性质及评估这部分油品的用途及合理加工途径 自制)。 具有理论和实际意义。 试剂 ：异丙醇 ，石油醚 (90C～120℃)，多种硫 分析油品中总硫 常用的方法有微库仑法 、燃灯 醇、硫醚、二硫化物等均为分析纯 。油样为国内某炼 法、氧弹法、x 射线荧光法和紫外荧光法等。Far 厂焦化汽油经加氢精制后得到的汽油 。 roha等u 采用将二 (多)硫化物定量转化为硫代硫 酸盐 ，再电位滴定可同时测定石油产品中的二硫化 1．2实验方法 物和多硫化合物 ，但此方法存在二硫化物转化率低、 1．2．1总硫测定 滴定易受干扰 的缺点。文献采用 电位滴定法 ]、四 采用氮 ／硫分析仪测定 ，由于该仪器配有 自动进 乙酸铅 电位滴定法 ]，可以对渣油 、汽油中的硫醚进 样器 ，而且全 自动电脑操作 ，具有平行性好 、人为误 行分析测定 ，但是这些方法检 出限较高，对低含量硫 差小等优点。首先 ，将样 品装入该仪器专用 的取样 醚测定误差较大 。目前对轻石脑油、FCC汽油中硫 小瓶 ，样 品量约 1mL，按照一定顺序放入进样器托 化合物结构组成分析方法较成熟 ，但对焦化汽油 中 盘 中。打开仪器，设置仪器条件为氧化炉温度为 1 硫化合物分析研究较少 ，特别是对加氢焦化汽油中