C12醇与P2O5反应产物的^31P—NMR分析.pdfVIP

维普资讯 第 3期 日 用 化 学 工 业 分析方法 C 醇与 P。0 反应产物的nP—NMR分析 ＼，L 中国科学院山西煤炭化学研究所 李柏龄 1， 吖扫 『 L I ‘ (太原 030001) 一 ， 1 ^摘要 本文采用 P--NMR技术跟踪分析丁在HtO存在下Ct醇与PzO。反应产约的组成 ，耨刭丁满意的 结果。甩标样试验结果表明分析荫差不超过士1．‘． ． 关键词芝苎!垦堕 --N 表 I遵毒’l Abstract}Inthis~ icle，the∞mp油；t．删 reactantsderi~ledf“珊 ClraelolmlandP±O5inthepresenceof WSt~werea 删 by ~P-NMR technique．hw satisfiedwiht ana[ytj 1results．Experimentalresults ~tandar~l samplesshowedthatanalyticalc士Torw雎 n眦 ITII}reth明 士 1．4 ． Keywords}alkylphc~phateEner，’P-NMR 0 引言 取 2ml样品置于 10mm核磁试管 中，加入溶 磷酸烷基酯在 日用化学工业 中是非常有 剂约 2．5ml，待完全溶解后放入NMR谱仪上 应 用 前 景 的表 面 活性 剂，单 烷 基 磷 酸 酯 测试 。 (MAP)由于其对皮肤的刺激性小，所 以在化 1．2 仪器 ’ 妆品的生产中将会得到广泛的应用。单烷基 P--NMR测试在美 国 Va血FT一8OA 磷 酸酯 (MAP)通常是用各种磷酸化剂与醇 核磁 共 振 波 谱 仪 上 完 成 ，操 作 频 率 为 (ROH)反应而制得 。ROH与PO 反应，随着 Z，谱宽 (SW)IO00HZ，采样 时间 反应条件的不同，生成物的组成会有很大的 (AT)8．191S，脉冲宽度 (pw)23~s，脉冲延迟 变化 ，其反应机理相当复杂。对反应产物的组 (PD)10s，累加次数 (NT)5O次，自旋 回波实 成分析文献上报遭多采用硝酸银法 电位差滴 验采用 EDIT程序 ，LT一8ms，85 H3PO．作 定 ，但化学法操作繁琐 ，重复性差。而且若产 参考 (外标)，酒精 (分析纯)为溶剂 ，操作温度 物中含有焦磷酸脂会严重干扰分析结果 用 4O(2，标样作图操作温度为 50℃。 P--NMR方法分析磷化台物，方法 简单、迅 2 结果与讨论 速、灵敏度高，对含微量磷化合物的多成份磷 2．1 图谱解析 的混合物可以进行精确的分析。本文用 P— NMR技术分析了C 醇 与PO 反应产物的 b d ! ／＼～ 组成 。得到了满意的结果 。 l 实验 一 5 一 】0 一 I5 ppm 1．1 样品 圈 1 巳知配 样的 “P-- NMR 圈 标样，单、双十四烷基磷酸脂及反应样品 已知配样的 P—NMR谱图示于 图1，图 均 由轻工业部