柠檬酸三酯三季铵盐阳离子表面活性剂的合成.pdfVIP

维普资讯 第 35卷第 5期 日用 化 学 工 业 Vo1．35No．5 2OO5年 10月 ChinaSurfactantDetergent Cosmetics Oct．2005 柠檬酸三酯三季铵盐阳离子表面活性剂的合成 李新宝，孟校威，徐 丽，韩智慧，雒廷亮，刘国际 (郑州大学 化工学院，河南 郑州 450002) 摘要：采用柠檬酸、环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺合成三烷基三季铵盐阳离子表面活性剂。得到较佳 工艺条件：n(柠檬酸)：n(十二烷基二甲基叔胺)：n(环氧氯丙烷)为 1：3：3，于85℃下反应 12h，得到产率 大于90％的目的产物。测定了产物的cmc为3．3×10一mol／L。研究了反应条件对 目的产物产率的影响。结 果表明：随反应温度的升高，产率逐渐增加，当升温到一定程度后 ，产率略有下降；反应 12h后产率基本 不再变；十二烷基二甲基叔胺及环氧氯丙烷与柠檬酸的投料比大于3时，对三烷基三季铵盐阳离子表面活 性剂产率的增加影响不大 ；异丙醇溶剂有利于反应产率的提高，但随着溶剂量的增多 ，反应产率会下降。 关键词：阳离子表面活性剂；柠檬酸三酯三烷基三季铵盐 ；合成反应 中图分类号：TQ243．12 文献标识码 ：A 文章编号：1001—1803(2005)05—0283—03 目前，双烷基双季铵盐型阳离子表面活性剂因其 PE一40C元素分析仪，美国PE公司；Aglientl100高 具有特殊的结构和性能如良好的表面活性 、复配协同 压液相色谱，美国 ent公司。柠檬酸，AR，质量 性、分散性、润湿性等，这类表面活性剂的合成与性 分数I99．5％，环氧氯丙烷，AR，天津市科密欧化 能研究已经成为国内外表面和胶体化学领域研究的热 学试剂厂；十二烷基二甲基叔胺 ，AR，质量分数≥ 点课题 【卜引。但是，三烷基三季铵盐型阳离子表面活 99．5％，百灵威化学技术有限公司；异丙醇、无水 性剂国内外学者则研究得较少。研究和探讨三烷基三 乙醚均为分析纯。 季铵盐型阳离子表面活性剂的合成方法和工艺条件， 1．3 合成方法 有利于这方面的深入研究。 以柠檬酸、十二烷基二甲基叔胺及环氧氯丙烷为 在装有电动搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷 原料，用一步法合成了柠檬酸三酯三季铵盐阳离子表 凝器的四口烧瓶中，加入计量的柠檬酸和异丙醇，在 面活性剂 (CTYAC)，并对影响合成的各种因素作 了探 适当的温度下搅拌 30min使之溶解完全。加入十二 讨。 烷基二甲基叔胺 ，在80oC4-1oC下搅拌反应 1h。然 后在80oC4-1oC下慢慢滴加环氧氯丙烷。并于该温 1 实验部分 度下恒温反应 12h，冷至室温，加入适量的无水 乙醚， 1．1 主要反应 萃取未反应物，经多次萃取，使少量未参与反应的原料 与产物分离。产物 CTYAC用红外灯去除溶剂 乙醚，放 CH2COOH 入真空干燥器 中干燥至恒重，称重得最终产品。 l H C、 aC ／、N-Rl2— H0_卜 c0oH 3 _／cHcH厂cl+3H。 l 、O ／