全氯戊环癸烷的工艺控制分析.pdfVIP

维普资讯 技术开发 2：l：0．2 ．由于磷 酸基 的 导人 ．硝 化产 物在 电解液 中溶解虚很大 ，电解 还原很容易进 行．还原 产事和 落CH， q 电灌教事莓很高，用亚硝酸钠滴定往蔼定，电解 液 中 氨基总量为 0178mo1．三步反应景计产事 89．0％． 用澈硅酸在常温下囊化偏 三 甲苯 ，生成二囊化 (3)水解和氧化 产物 的可艟性很小 ．加人过量浓硅酸和延长反应时 加热回藏咸水薰气薰馏 电解还原产暂溶液 ，可 间， 化反应可进行得较完全。囊化产暂 的一硝化 以容易地脱击囊酸基 ． 很容易进行，硝酸钾稽过量一些 即可使硝 化反应 进 用重铬酸钾在硅酸舟 质 中很骞 品将 2，3，5一 三 行完全，同时生成少量二硝化产物，它对后工序影响 甲基 一4一氨基苯酚和 2’3．5一三 甲基 ～1．4一二 不大 ．传坑工艺中要求磺 化产物完全 二硝化，同时 氨基苯氧化成 2’ 5一三 甲基 苯酲，而 不破 坏 苯 生成 的三硝化产物需分离除击 ，降氍了产事 ． 环 ．氧化 2’3，6一三 甲基苯胺 产事略低 ，而且 多诮 (2) 电解还 原 耗 一倍 的重铬 酸钾 ，应 尽量碱 少其 生成 ．用 2’ 反应过程为： 4一二硝 基苯 腙 生成 法 测 定 馏 出液 中古 有 23． 5一三 甲基 苯 醒为 0．JSmoL 整 个 过 程 总 产 率 达 器+瞎 H电D75％． 4 结论 2’3．5～ 三 甲基苯醣 电解合成工艺不仅 过程简 单，充分利用废酸，而且提高了产事，具有实用价值。 嚣一- +蒜 参 考 文 献 l ，) C力 ． 1990． 15．26 CO ㈣ ㈣ 2 囊梅■等 ．医药工业 ，1983,f6) 3 一 硝化产物 电解还愿生成 I和 II．二硝化产暂 电 3 孝建生等 ．精细石油化工 ，1990,… ．4【 解还原生成 Ⅲ ．各种 产物所 占比倒取决于温虚和毫 4 1 S． 电^c化学 ，1971．39：5 酸浓虚 ． 电解液 中废酸澈 度达 50％．有利 于 】的 5 罗代 喧主犏 ．化学试剂与精翔 化学品合成基础 ．北 生成 ．电解液 中各种产 物的组成 一般为 I：17：Ⅲ = 直，高等教育出版社 ．1991：429 戊环 _ 霉 ， 丁．ANAI脚 0FPERaⅡDR0P肌AcYc1DDDcANE