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第32卷第3期 应用化学 V01．32Iss．3 CHEMISTRY Mar．2015 2015年3月 CHINESEJOURNAL0FAPPUED 负载钯纳米粒子聚电解质空心微球的 制备及其还原对硝基苯酚的催化活性 何晓燕+ 刘志荣 范富红 强圣璐 程 理 (西北师范大学化学化工学院，甘肃省生物电化学与环境分析重点实验室兰州730070) 摘要用表面引发原子转移自由基聚合法(sI．ATRP)在二氧化硅纳米粒子表面接枝聚碘化甲基丙烯酸三 甲基胺基乙酯(PMETAI)，原位还原静电吸附的Pdcl：。后刻蚀除去二氧化硅模板，成功制备了Pd纳米粒子复 重分析仪(TGA)等技术手段对所制备的空心微球进行表征。结果表明，Pd纳米粒子均匀负载在聚电解质微 球上，其直径约为(1．5±o．2)nm。将负载Pd纳米粒子的微球作为催化剂应用于硼氢化钠还原4．硝基苯酚反 应，显示出很好的催化效果且具有较好的回收利用性。 关键词Pd纳米粒子；聚电解质空心微球；催化剂；硝基苯酚 中图分类号：0636 文献标识码：A 文章编号：1000旬518(2015)03旬310-07 DOI：10．11944／j．issn．1000旬518．2015．03．140204 由于空心微球具有形态规整、尺寸均一、密度低、比表面积高等特点，在生物医药¨引、催化剂旧引、 锂离子电池∞。71、高性能涂层181等领域具有广泛的应用，因此成为国内外材料科学领域科研工作者关注 的热点之一∽1。近年来，为了进一步扩大单分散空心微球的应用范围，研究人员将具有不同功能的纳米 粒子负载在空心微球上，赋予空心微球更多的性能，例如：通过引人Au、Pt、Ag和Pd等具有催化性能的 纳米粒子赋予空心微球催化性能旧4|；通过引人磁性纳米粒子赋予空心微球磁性分离或靶向载药功 能¨0。¨。等。Yin等¨引将金纳米粒子修饰过的聚苯乙烯(PS)反填到空心介孔二氧化硅(si0：)微球内部， 复合微球对硼氢化钠还原4一硝基苯酚反应表现出良好的催化性能。Chen等¨列采用原位还原法将Pd纳 的催化性能。然而，在空心微球内壁负载多颗纳米粒子的方法多为无机材料复合空心微球。目前，在聚 电解质空心微球上负载多颗纳米粒子的研究鲜见报道。 本文介绍了一种金属纳米粒子负载聚电解质空心微球的制备方法。首先通过表面原子转移自由基 通过静电作用在阳离子聚电解质层上吸附Pdcl：一，用硼氢化钠(NaBH。)对其进行原位还原后除去二氧 化硅模板，得到负载Pd纳米粒子的复合聚电解质空心微球。采用硼氢化钠还原4．硝基苯酚作为反应 模型研究这种微球的催化性能，表明这种微球具有较好的催化性能且可使用多次。 1 实验部分 1．1试剂和仪器 研究所；正硅酸四乙酯(rIEOS)购自上海中秦化学试剂有限公司，减压蒸馏后使用；二氯甲烷，无水乙醇， 四氢呋喃(THF)，三乙胺，甲苯均购白天津市凯通化学试剂有限公司，均除水后使用；其余试剂未经纯 2014JD6—11收稿，2014旬8．19修回，2014．10-30接受 国家自然科学基金地区基金项目(211640lO)；甘肃省自然科学基金项目(1107RJzAl49) 万方数据 第3期 何晓燕等：负载钯纳米粒子聚电解质空心微球的制备及其还原对硝基苯酚的催化活性 311 G2 Nano 化，直接使用。Tecnai20型透射电子显微镜(TEM，FEI香港有限公司)；Malvemzs型动态光散 计算平均直径；IF66 1型热 仪器公司)。 1．2 表面引发剂2-溴-2-甲基-Ⅳ．(3-(三乙氧基硅)丙基)丙酰胺(BTPAm)的合成 mL mL