大体积进样堆积胶束电动毛细管色谱法测定化妆品中的4种酯.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年10月 GUANGXINORMAl。UNIVERSITYVo[．21No3 JOURNAI，OF 大体积进样堆积胶束电动毛细管色谱法测定 化妆品中的4种酯 朱志伟，何莎莉，刘虎威 (北京大学化学与分子上程学院，北京100871) 防腐剂广泛存在于化妆品和食品添加剂中，由于化妆品和食品的组成成分相当复杂，无论是用GC还 酯进行了在线富集并分离，与普通MEKC模式相比，检测灵敏度可提高两个数量级以上． 1普通MEKC分离条件的优化 在中性或弱碱性条件下，通过在毛细管两端施加正向电场，利用MEKC模式，这4种中性酯也可得到 量的溶剂(水、甲醇)，毛细管两端需施加反向电场．另一方面，在运行电解质溶液端的EOF需要被抑制或 反向，为尽可能使体系简单，选用弱酸性体系是必要的．这样才能将富集和分离都能够在反向电场下进行， 而无需变换电场方向，也无需在运行电解质溶液中引入EOF调节剂． 通过考察运行电解质溶液中SDS浓度、甲醇浓度、磷酸浓度、pH值大小，以及所加电场强度、温度高 低等因素对分离效果的影响确定了普通MEKC模式下的最佳分离条件：毛细管两端施加反向电压一30 kV，温度控制在35。c，运行电解质溶液中含有l％甲醇、50mmol／I。磷酸及100 2．3． 2 LVSS原理 敏度较低而提出的一种新型的CE分离模式，此方法能有效地提高进样量而不损失电泳的分离效率．样品 一般配制在水溶液或稀的缓冲溶液中，采用流体力学的进样方式将样品溶液引入至毛细管的1／3～1／2体 积处，施加反向电场，南丁样品溶液的电导较之运行缓冲溶液的电导要低得多，因此电场几乎全部加在了 动，而从入口端进入的带负电的SDS胶束粒子结合了样品溶液中的中性被分析物向正极方向移动．这两 mail：zhiwei@chemeducn 作者简介：朱志伟(1969)，男，讲师．副所长．研究方向：电分析与毛细管电泳E pku 第21卷 广西师范大学学报(自然科学版) 种运动的综合效果就是样品溶液中的水从毛细管的入口处排出管外，样品则因为水的排出而全部堆积在 与运行缓冲溶液的界面上．当堆积进行时，电流非常小(几乎接近于O)，直至达到正常CE模式下电流的 95％～99％，此后就以普通的电泳模式进行分离． 3 LVSS条件的优化 快，但是考虑到第4个峰(对羟基苯甲酸甲酯)的效果及毛细管自身的因素，如果电场强度过大、温度过高， 将产生大量的焦耳热，对毛细管的损耗相当大，因此在作LVSS的标准曲线的时候，本文使用的是比较温 和的一20kV电场强度和25。C，3psi压力下进样30s，同时使用150mmol／I．SDS+1％甲醇+50mmol／ I．磷酸的缓冲溶液可加快出峰时间，从而也使得第4个峰的峰形相对有所改善，重现性也非常好．在最佳 条件下检测的线性范围在0．001～O．05mmol／l。之间． 4化妆品样品分析 称取待测样品(依恋绵羊油或欧珀莱美白系列活水霜)0．5 g置于离心管中，每次超声提取20～ 30min，然后离心10rain，将上清液转入25“．容量瓶中．提取完毕后用甲醇定容到25ml。再稀释100倍 kV，25。C，进样30s，分析结 后用于分析．样品使用前用0．45pm的过滤头过滤并作超声处理．使用一20 果满意． 参考文献 J P，TerabeS．AnalChem，1998，70：149． [1]Quirino [2]陈义．毛细管电泳技术及应用．化学工业出版社，2000． [3]Zhu L，ArunM，eta1．EIectrophoresis，2002，23：2880 Z，Zhang L，ArunM，eta1．AmLab，2003，1：18． [4]ZhuZ．Zhang