羟甲香豆素制剂溶出度测定技术.pdfVIP

中医中药 墨 薰奏201囊 星曩iHeallhmusl-readMagazhm201 羟甲香豆素制剂溶出度测定技术 刘 阅娇 【中图分类号]R94 【文献标识码】A 【文章编号]1672—3783(2011)O1—0120一O1 【摘要】目的：建立羟 甲香豆素制剂的溶出度测定方法。方法：依照 《中国药典))(2005年版)附录溶 出度项下第二法，以硼 酸缓冲液 l000mL为溶 出介质 ，转速为 75r·rain ；紫外分光光度法测定，测定波长360nm。结果：30rain内产品的溶 出率 达到80％以上 ，辅料对主药测定无干扰 ，羟 甲香豆素线性范 围为 2．0002～10．0010 g ·mLI1(r一0．9999)，回收率为 100．3 (RSD=0．8 ，n一9)。结论 ：本法操作简便、准确可靠，填补 了羟甲香豆素制剂质量标准的空 白。 【关键词】羟 甲香豆素 ；制剂；溶出量；测定 羟甲香豆素 (hymecromone)是香豆素衍生物 ，能松弛奥 (100r·rain )，以硼酸缓冲液 1000mL作为溶 出介质 ，分别 狄括约肌 ，具有较强的解痉、镇痛作用 ，同时也能温和、持续地 进行片剂和胶囊剂的溶 出度试验 ，于45rain取样 ，经 0．45 “m 促进胆汁分泌，加强胆囊收缩和抑菌作用 ，具有明显的利胆作 微孔滤膜过滤 ，用所选介质稀释。浆法溶 出效果较篮法好 。 用。中国药典 2005年版收载了胶囊剂和片剂 ，但没有收载溶 因此选用浆法 (75r·rain )为溶 出度试验方法。 出度 的测定方法。 目前 国内未见有该药物的溶出度试验方法 溶出取样时间及 限度确定 按选定的溶 出度试验方法 ，取 研究的文献报道。该药物水溶性差，有必要制定其溶 出度测 本品片剂及胶囊剂各 l批 ，分别在 15、3O、45、60rain(胶囊至 定方法 。本文按 中国药典 2010版的 “溶 出度及释放度应用指 90min)取样 ，每次吸取溶液5mL，经 0．45 m微孔滤膜过滤 ， 导原则”(草案)对羟甲香豆素制剂的溶 出度试验进行 了研究 ， 用所选介质稀释 ，测定溶出量 ，同时立即在溶 出杯 中补充溶剂 建立了该制剂的溶 出度测定方法 ，填补 了该制剂质量标准 的 5mL。 空 白。 样品在 30rain后溶 出量均达 9O 以上。考虑到本 品为 1 试药与仪器 难溶性药物 ，因此把取样时间定为 45rain，限度定为标示量 1．1 试药：羟 甲香豆素对照品(中国药品生物制品检定 的7O 。 所 ，批号：100241—200501)，羟 甲香豆素胶囊、羟 甲香豆素片 空 白干扰试验 按处方配制空 白片，测定吸光度 (浓度为 (均为 国内厂家生产)，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。 样品测定液 的 5倍)，结果吸光度在 0．001左右 ；取各厂家胶 1．2 仪器 ：ZRS-8型智能溶 出仪 (天津大学无线 电厂)； 囊 ，倾 出内容物 ，用甲醇洗净，用介质配制空胶囊溶液(浓度为 通用 U-19O1紫外分光光度计 。 样品测定液的 4倍)，测定吸光度 ，结果吸光度均在 0．006左 2 溶 出度测定方法的建立与结果 右 。表明辅料及胶囊壳均对样品测定基本无影响 。 2．1 溶出介质选择 ：分别以质量分数 0．1 吐温 ，pH7．4 2．3 样 品测定 ：按选定溶 出度测定方法测定 7批样 品的 磷酸盐缓冲液 (中国药典)，硼酸缓冲液(12．37g硼酸加 14．91 溶 出度 。 gKC1，加水至 1000mL，取此液 5OmL，加 0．2mol／LNaOH 3 讨论 11．8mL，加水至 200mL，用 1mol／LNaOH 调节 pH 为 3．1 羟 甲香豆素为难溶性药物 ，为控制产 品质量 ，有必 8．6)，0．5 十二烷基硫酸钠 ，3 十二烷基硫酸钠等溶剂作为 要制订制剂 的溶 出度测定方法和限度 。根据中国药典 2010 溶 出介质进行饱和度试验 。以上介质加入羟 甲香豆素原料 ， 版 的 “溶出度及释放度应用指导原则”(草案)，进行 了多种溶 在