高效液相色谱法测定异丙嗪注射液的含量.pdfVIP

临床合理用药 2011年7月第4卷第 7A期 ChinJofClinicalRationalDrugUse，June2011，Va1．4No7A · 107 · · 药 物 检 测 · 高效液相色谱法测定异丙嗪注射液的含量 周新娣 【摘 要】 目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定异丙嗪注射液含量的方法。方法 采用HPLC，以十八烷基 硅烷键合相硅胶为固定相 (4．6ram×250mm，5m)、甲醇-0．02mol／L磷酸二氢铵为流动相、检测波长254nm、流速为 1．0ml／min、色谱柱柱温30~C，测定异丙嗪注射液的含量。结果 异丙嗪进样量在4．02～79．98g范围内，与峰面积呈 良好的线性关系，其回归方程为 Y=103．76X+49．66(r=0．9997)；平均 回收率为 100．2％；样品的含量测定为 25．03mg／ml。结论 该方法操作简单、方便、准确、专属性好、灵敏度高，用于控制异丙嗪注射液的含量可信度高。 【关键词】 异丙嗪注射液；高效液相色谱法；含量测定 【中图分类号】R927．2 【文献标识码】A 【文章编号】 1674—3296(2011)07A一0107—02 异丙嗪是组胺H 受体拮抗剂，临床应用较广泛，具有抗 值，以峰面积的自然对数为纵坐标，进样量(g)为横坐标，绘 过敏和镇静作用，用于变态反应性疾病、呕吐、晕动症等。异丙 制标准曲线。结果表明：异丙嗪进样量在4．02—79．98p~g范围 嗪以吩噻嗪为母核通过缩合反应得到，成品可能含有吩噻嗪， 内峰面积与进样量呈 良好 的线性关系，线性方程为 Y= 且在放置过程中受外界条件影响可发生分解产生杂质。2005 103．76X+49．66(r=0．9997)。 年版 《中国药典(二部)》规定异丙嗪注射液采用紫外分光光度 2．5 稳定性实验 取供试品溶液按要求室温下放置，分别于 法测定含量…。近年来，高效液相色谱法(HPLC)由于其灵敏 0、2、4、6、8、10h进样 10pA，测定异丙嗪峰面积积分值，计算 度高而广泛使用 J，本文采用HPLC法测定异丙嗪注射液的含 RSD为 1．17％。结果表明供试品溶液室温放置下至少 12h内 量，现报道如下。 稳定性 良好。 1 仪器与试剂 2．6 精密度实验 精密量取供试品溶液 1O l，连续重复进样 1．1 仪器 Agilent1200Series，岛津紫外可见分光光度计uV- 6次，测定异丙嗪峰面积积分值 ，计算RSD为0．73％。结果表 2550；Agilent色谱工作站；MettlerToledoAI904电子分析天平； 明本方法的仪器操作过程中精密度较好。 AgilentExtend-C18反相柱 (4．6ram×250mm，51xm)O 2．7 重复性实验 精密量取同一批号异丙嗪注射液的供试品 1．2 试剂 纯水(用超纯水器制备，电导率 1OI嚣MQ)，甲醇为 溶液6份，进样101~1，测定异丙嗪峰面积积分值，异丙嗪平均含 色谱纯，其余试剂均为分析纯。异丙嗪对照品(由中国药品生 量为25．04mg／ml(n=6)，RSD为0．58％。结果表明本实验方 物制品检定所提供，批号：100422~00501)，纯度达 99．．99％。 法的重复性较好。 HPLC面积归一化法检查纯度达99．5％。异丙嗪注射液 (上海 2．8 加样回收率实验 分别精密量取已知含量的供试品溶液 某药业有限公司，批号：0912025-0912035)。 6份，分别精密加入对照品溶液2、4、6ml各2份，置于lOOml容 2 方法与结果 量瓶中，加流动相稀释至刻度，定容，进样 1O l，测定异丙嗪峰 2．1 色谱条件 色谱柱：AgilentExtend-C (4．6ram×250mm， 面积积分值，计算得回收率分别为 100．8％．100．7％、99．7％、 5m)；流动相：甲醇一0．02mol／L磷酸二氢铵[用磷酸调节 pH 100．4％、99．5％、100．2％，平均回收率为 100．2％，计算 RSD 值至(2．30±0．05)]，