甲基二烯丙基乙氧基硅烷的合成.pdfVIP

366 2006年第十三届中国有机硅学术交流会论文集 甲基二烯丙基乙氧基硅烷的合成 张招贵+，钟桂云，黄旺生，黄建平 (南昌大学化学系．南昌江西330047) 摘要：甲基二烯丙基乙氧基硅烷是一种重要的有机硅中间休．用甲基三乙氧基硅烷和烯丙基氯通过格 式反应制得。本文探讨了这个反应的最佳合成条件及各种影响产率的目素，并对产物进行了结构表征。 关键词：甲基二烯丙基乙氧基硅烷，格式反应，反应条件 ELEctron 甲基二烯丙基乙氧基硅烷是一种重要的有机 Corporration； AMX一300，碳谱 硅中间体o_2]，还是一种重要的硅烷偶联剂，用 NMR型号：Bruker 来粘结金属，具有良好的效果o]。它可用于制造 75MHz，溶剂用氘代氯仿。 特种加成型液体硅橡胶，所得的硅橡胶具有优异 1_3原料 的性能，与乙烯基硅橡胶相比，与金属粘合时， 甲基三乙氧基硅烷：工业品，星火化工厂， 粘结力更好，而且由它封端的硅橡胶在硫化时对 使用前蒸馏，取142～144C馏分；烯丙基氯： 外来杂质的敏感性低““】，在汽车、模具、电子 工业品，使用前用氯化钙除水，蒸馏，取44～ 方面也具有重要的用途。但目前在我国市场上没 46℃馏分；镁：工业品，市售。 有见过这种产品。曾有人合成过类似产品[“，它 1．4 甲基二烯丙基乙氧基硅烷的制备 是二烯丙基二氯硅烷。但它在保存过程中会产生 在装有电动搅拌器、温度计、回流装置和恒 氯化氢，且腐蚀性较强，其应用受到了限制。现 压漏斗的500ml，的四颈瓶中加入计量好的干燥 我们开发出一步反应的工艺路线，用甲基三乙氧 的镁片、甲基三乙氧基硅烷、碘粒和几滴助剂， 基硅烷和烯丙基氯进行格式反应来制得甲基二烯 所有的仪器在使用前均经过充分干燥。通人氮气 丙基硅烷。此工艺不会产生氯化氢，对设备要求 赶跑空气，加热，然后升温到i00℃，反应启 不高，对环境几乎没有污染，符合绿色化学的要 动，搅拌，溶液由无色变成灰黑色，放出热量， 求，还能进行大规模生产，而且还扩大了甲基三 要立即停止加热，然后滴加烯丙基氯和甲基三乙 乙氧基硅烷的应用范围，提高了甲基三乙氧基硅 氧基硅烷，滴加完毕，保温，继续搅拌2h。反 烷的附加值。 应结束后将物料冷却至室温后，过滤，滤饼用甲 苯洗涤三次，合并滤液精馏，取164～166℃馏 1实验 分，得到产品，无色透明，产率为71．3％。 1．1反应原理 2结果与讨论 CH2=CHCH2Cl+MgCH2= 2．1溶剂的使用 CHCH2MgCl 试验中，我们先后使用了乙醚‘…、THF‘“、 2CH2一CHCH2MgCl+CH3Si(OEt)3一 甲苯和乙醚的混台物[…、甲基环已基‘1”和甲基 CH3(CH2=CHCH2)2SiOEt+2C2H50MgCI 副反应： 2CH2一CHCH2Cl+Mg—CH2；作者简介：钟桂云(】975一)男，江西泰和^．硕士，研 究方