甲基氯仿制备偏氟乙烯工艺研究.pdfVIP

维普资讯 甲基氯仿制备偏氟乙烯工艺研究 厂 、 些末船舶工业学院(212003)袁劲松 吴海峰 ／I／ 晨光化工研究 (643201)j丽 ／吴松富 LL／ —————一 V 【摘要】本研究为 “聚偏氟乙烯树脂新工艺开发”中的偏氟 乙烯单体制备部分 。实验结果表明： 甲基氯仿法帝：备偏氟乙烯具有工艺漉程短 ，工艺设备放大容易，工业 自动化程度高，瘦催化 剂 易处理 ，偏氟 乙烯纯度高等优 点，技术指标达到1合同要求 。此项 目为化 I部 “八五”重点项 目。 关键词 2●h-苎_—量。-仿一垣呈—’堡～ !一童! 。 国内偏氟乙烯的制备工艺采用的是 国外 50年 HCFC (1．1 二氟一1 氯乙烷J的合成 代的方法—— 乙炔法 虽然有一些改进 ，但仍然存 在着生产效率低 ，原料单耗高，残液多．工艺流程长 ， 甲基氯仿 (CHCCI)与无水氰化氢 (AHF)在催 产品纯度低，难 以制备高性能的聚偏氟乙烯树脂等 化剂和r一定温度、压力下 ．一步合成HCFC ．其中 缺点。为此 ．化工部与晨光院签定了 “聚偏氟 乙烯树 甲基氯仿 的质量 以及 AHF的含水量对合成反应影 脂新工艺开发 ”合 同。课题组参照 国外的工艺 啊很大 。实验 中．我们将购买的含量为 9349 的甲 经过两年多的试验研究，开发了甲基氯仿法制备偏 基氯仿精馏提 纯．使其纯度达到 98 以上，作为合 成 HCFC 的原料 ，自制的AHF含量不低于 99． 氧乙烯工艺，并建立了中试装置，本文报道了其中主 8 ．H0≤o05 试验 中分别试验了物料配 比 反 要研究 内容 。 应温度、反 应压 力和冷凝 温度 等 因素对产 物 中 反应原理与工艺流程 HCFC 含量的影响，其结果分别如表 l、表 2、表 3 和表 4所示 甲基 氯 仿 液 相 氟 化 合 成 HCFC ．再 由 表 1 AHF与 CHeel：的配 比对 HCFC… 含量影响 HCFC 催化分解制备偏氟乙烯 (VDF) 其反应原 AHF {CH3CCIs(m0l比) 1．6 11 18：1 2≈1 2．2；1 理如表达式 (1)、(2)所示 ，工艺流程见图 l和 图2 HCFCl|2b古量 ( ) 6523 8514 8930 84．5fi CH CC1+ 2HF~ CH3CF2Cl+ 2HCI (1) 由表 l可知，当 AHF ：CH。CCI为 2：l时． ■ ．- _ _ r -●I CH CFCl— CH 一CF2一HCl (2) HCFC 含量最高 。 1 ，、， ， ，