气相法比较乳香炮制前后挥发油中镇痛成分乙酸辛酯含量.pdfVIP

2．1．3醋炙品：取乳香生品，置热锅内，用文火加热，炒至冒烟，表面馓焙，喷淋定量的米醋(每lOOg 乳香用米醋59)．再炒至表面显油亮光泽，迅速取出，摊开放凉，粉碎，过20目筛，备用。 21．4市售清炒品：粉碎，过20目筛。 2．2乳香不同炮制品挥发油含量比较取本品209，精密称定，照2010年版药典附录挥发油测定；去甲 法佗1进行提取，计算供试品中挥发油含量(rot／g)．具体结果见表6。 2．3乳香不同炮制品乙酸辛醅含量比较 220C：氮气流速4ml／min；进样量1“l。 度．摇匀，即得每lml台40 80rag乙睦辛酯对照品溶液。 2．3．3供试品涪液的制备13l取乳香样品挥投油0Ig，精密称定，至10ml容量瓶中·加无水乙醇定容至刻 度．摇匀，即得。 2．0．4方法学考察 定容至刻度．摇匀．印得。按上述条件进彳亍检测．卧进样量为横坐标，峰面积积分值为级坐标，绘制标准 1 曲线，计算回归方程为Y=3553x+4ll 系良好．结果见表1和圈1。 表1乳香11-羰基一13-乙酰乳香酸标准曲线 些壁墨!缱! 塑!! !!丝 !呈竺 ±!些 垒!三苎 墨!! 4 7 235414 290888 峰面积 2971．9 60791 12422 18239 茎 图1乙酸辛酯标准曲线 81％．表明仪 2J精密度试验取对照品溶液．按色谱条件重复进样6次，进样量为l山，计算得RSI)=-2 器精密度良好，结果见表l—19。 表2精密度试验 3)稳定性试验取090301S乳香生品挥发油，按照供试品溶液的制备方法制得供试品溶液，分别在0h、 表3稳定性实验 品溶液，分别按色谱条件进样，进样量为lpl，计算得RSD=2．91％，表明本方法的重复性良好，结果见表 4。 表4重复性试验 --2．32％，结果见表5。 表5加样回收率试验(n=6) 2．3．5样品含量测定分别吸取不同批次乳香生品、清炒品、醋炙晶的供试品溶液，每次进样量1ul， 按上述色谱条件检测，乙酸辛酯含量结果见图2和表6。 153 ■^· 酲 L j i A：：乙酸辛酯对照品 嚏 ， ● i L ^【． J ． ． 一 一 一^JL．八以 B：090301S生品 -^· 20∞一 l ＼一 一JL．一 J 。． 一 ～ 』．一从 C：09030lQ清炒品 卧