低温陈化法制备S042-Zr02-TiO2超强酸及其催化性能和稳定性研究.pdfVIP

第4期 无 机 化 学 学 报 Vo】】8．No4 CHINESE OF 2002年4月 JOURNALINORGANICCHEMISTRY Apt．．2002 陈同云。 古绪鹏★’1 胡祥余2 (1安徽工业大学化工与环境学院，马鞍山243002) (2中国科学技术大学化学与材料学院，合肥230026 等对样品进行了检测。结果表明，低温陈化的样品具有较强的酸性和催化括性．空气中放置30天后其酸性和催化活性变化不 大。XRD谱图显示，低温陈化的样品经550：C焙烧后出现丁较强的锐钛矿晶相衍射峰。 关键词： 低温陈化 超强酸 稳定性 分类号： 0643．32 A 0引 言 成后将制取的样品分为若干份，分别在20℃、Occ、 一5℃、一10℃、一15℃下陈化24h，抽滤并洗涤至无 由于固体超强酸对烯烃双键异构化、烷烃骨架 cl_离子检出，1lO℃下干燥12h，得白色蓬松状固 异构化、烯烃烷基化、煤液化、以及酯化等许多反应 体，稍加研磨后即倾人0．5tool·L’1的硫酸溶液中 都显示出较高的催化活性，且制备方法简便，催化反 浸渍4h，抽干，于马福炉中指定温度下焙烧4h，收出 应温度低．对环境友好，有着广泛的应用前景，近年 来已成为国内外学者研究的热点课题之一¨一I。然 干燥器中待用。 而，目前研究者们通常采用常温共沉淀法制备的固 1．2样品的表征 体超强酸，其催化性能尚不能另人满意，不仅稳定性 样品的TEM照片是在日本产H．800电子显微 较差，而且催化使用寿命也很短”1．严重地影响了其 镜上拍摄的。 实用价值。针对这一问题，本研究采用低温陈化法 750 样品的IR在美国尼高力仪器公司产Magna 制备固体超强酸，从改变其生成条件人手，力图提高 型傅里叶变换红外光谱仪上进行，测试范围：400～ 其催化活性和稳定性。实验结果表明，本法制备的 4000cm“：分辨率：4cm1；扫描次数：32次。 SO．2。／ZrO：．TiO：固体超强酸的稳定性和催化活性 样品的XRD在日本理学电机公司产D／Max—rA 都有较大幅度的提高。样品经第一次使用后于空气 型转靶X．射线衍射仪上进行，Cu靶，管电流： 中放置30天，继续用于催化乙酸正丁酯的酯化反 100mA，管压：30kV，扫描速度：0．06o．s一，扫描角 应，在与第一次使用完全相同的条件下，酯化率仍然 度：10。一70。。 相当高。第三次使用后和第六次使用后的IR谱图显