电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究.pdfVIP

2015年7月 岩 矿 测 试 Vol.34，Ho.4 July2015 ROCK AHD MIHERAL AHALYSIS 420~423 文章编号：0254 5357（2015）04 0420 04 DOI：10.158 8/ ki.11-2131/ td.2015.04.007 电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30 种痕量元素及 干扰校正研究 门倩妮，刘 玲，温 良，黄北川，周远洋，许东东 （中国人民武装警察部队黄金第五支队，陕西西安710100） 摘要：应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析碳酸盐岩样品中的痕量元素，其中高钙基体的存在会 对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用，从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯 酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS 同时测定碳酸盐岩中30种痕量元素的方法。重点分析了质谱干 扰包括样品基体本身所带来的谱线干扰、同量异位素干扰和多原子离子干扰，并对钙含量高的碳酸盐岩样品 中Ca对Hi 的干扰进行了试验，分别采用数学公式或干扰系数等方法对干扰因素进行校正，使分析结果得到 了明显改善。标准物质的测定值与标准值基本一致，方法精密度（RSD）除个别元素为10% ~15%，大多数 元素均小于10%，符合地质样品分析规范要求。 关键词：碳酸盐岩；痕量元素；敞开酸溶；电感耦合等离子体质谱法；干扰校正 中图分类号：O657.63；P588.245 文献标识码：A 高钙含量的碳酸盐岩样品是一种很有价值的矿 1 实验部分 产，开展碳酸盐岩的多元素分析，对于圈定元素分布 1.1 仪器及工作条件 ［1］ 异常具有重大意义 。本项目组对新疆某地区区 X-Series 电感耦合等离子体质谱仪（美国 Ⅱ 域地质调查碳酸盐岩样品进行测试时发现，部分样 Thermo公司）。仪器工作参数见表1。 品的钙元素含量很高，而其他痕量元素含量很低。 应用电感耦合等离子体质谱法（ICP -MS）分析时， 表 1 电感耦合等离子体质谱仪工作条件 高钙基体的存在会对元素的分析信号具有明显的抑 Table 1 Operating conditions of the ICP-MS instrument ［2］ 制或增强作用，从而引起显著的基体干扰 。戟朝 工作参数 设定条件 工作参数 设定条件 ［3］ 玉等 报道了以ICP -MS 为主的1： 20 万岩石化 入射功率 1400 W 测量方式 脉冲 探测量碳酸盐岩的分析方法，但是流程复杂，且对干 雾化气流量 0. 3 L/ min 脉冲电压 3050 V ［4］ 冷却气流量 13.0 L/ min 进样冲洗时间 20 s 扰的研究不够深入。胡圣虹等 应用 ICP -MS测 辅助气流量 1.0 L/ min 积分时间 2 s/ amu 定痕量稀土元素，并对基体效应及多原子离子干扰 四极杆偏压 0.1V 扫描方式 跳峰 校正进行了研究，但未见其他元素的报道。本文尝 六极杆偏压 -3.0 V 扫描次数 60 试对碳酸盐岩样品中众多痕量元素进行干扰校正机 采样深度 70 mm 分辨率 125 理探讨及方法优化研究，采用硝酸 -盐酸 -高氯酸