《RP-HPLC法测定吲哚美辛5-氟尿嘧啶甲酯原料药含量及有关物质》.pdfVIP

第25卷第7期 沈阳药科大学学报 Vd．25No．7 00 of Pharmaceutical Jul．2008P．563 2 8年7月 JournalShenyang University 文章编号：1006—2858(2008)07-0563-04 RP．HPLC法测定吲哚美辛5一氟尿嘧啶 甲酯原料药含量及有关物质 汪广厚，王 晶，齐 伟，陈 扬，孙立新 (沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳110016) 摘要：目的用RP—HPLC法测定吲哚美辛5一氟尿嘧啶甲酯原料药含量和有关物质。方法色谱柱： mrfl×4．6 DiamormilTMCqR(250mill，5扯m)，流动相：甲醇一0．025tool·L-1醋酸铵(体积比为65：35) (用冰醋酸调节pH至3．5)，流速：1mL·rain～，检测波长：260nm，柱温：40℃。结果在选定的色 谱条件下，有关物质与主药分离良好，最低检测限2．0肛g·L一，吲哚美辛5一氟尿嘧啶甲酯的质量浓 9)，平均回收率99．7％，RSD=1．0％。结论 度在5．O～50．0mg·L一1内线性关系良好(r=0．999 该法适用于吲哚美辛5一氟尿嘧啶甲酯原料药含量和有关物质检查。 关键词：反相高效液相色谱法；吲哚美辛5一氟尿嘧啶甲酯；含量测定；有关物质 中图分类号：R917 文献标志码：A 5一氟尿嘧啶(5。ftuorouracil，5一Fu)是临床上常大学药剂教研室精制，批号：070401，纯度质量分 用的抗肿瘤药物，有研究表明，吲哚美辛能显著增 数为99．91％)，3批吲哚美辛5一氟尿嘧啶甲酯原 强5一Fu的抗肿瘤作用，具有很强的协同效 料药(自制，批号：070501、070502、070503)。 应【1-2 J。吲哚美辛5一氟尿嘧啶甲酯(indomethacin 2方法与结果 ester，IFM)是新合成的 541uorOHracil一1一ylmethyl 2．1色谱条件与系统适用性试验 5一氟尿嘧啶的前体药物，相对分子质量500．0(结 mm×4．6 构式见图1)【3J。本文作者采用RP—HPLC法对 色谱柱：DiamonsilTMCl8(250mm， IFM含量和有关物质进行了研究【4]，为质量控制5弘m)，流动相：甲醇_0．025tool·L-1醋酸(体积比 提供有效的分析手段。 为65：35)(用冰醋酸调节pH至3．5)，流速： 1mI。·min一，检测波长：260nm，柱温：40℃，进 o、 芦NV 样量：20弘I。。在上述色谱条件下，理论塔板数按 忖o IFM计不低于5000，与相邻杂质的分离度大于 l F 1．5，拖尾囚子在0．95～1．05之间。 0一CH3 2．2对照品溶液的制备 取室温下减压干燥至恒质量的IFM精制品 Structureofindomethacin Fig．1 5-fluorouracil-1-ylmethyl