化工产品中水分含量的测定 热重法-征求意见稿.docVIP

肥料前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC 63）归口。 本标准起草单位： 本标准主要起草人： 范围 本标准规定了 本标准适用于 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。原理 试剂和材料 除非另有规定，所有试剂均为分析纯。 4.1 草酸钙。 仪器和设备 5.1 热重分析仪，符合GB/T22761-201、JJG014规定的热分析仪，内置天平感量0.01mg。 5.2 样品盘，依据试样性质选择不与试样反应的样品盘。 5.3 氮气或其它惰性气体，纯度大于99.9% 分析步骤 6.1 仪器校准 6.1.1打开仪器电源，按照操作手册执行预热程序至稳定状态。惰性气体流量为（50~100）℃/min±5℃/min。 6.1.2 按照仪器操作手册中制造商描述的程序对仪器进行清洁。 6.1.3 精确称取草酸钙约10mg（精确至0.01mg）。以10℃/min的升温速率将试样从室温加热至800℃。热重曲线分三个阶段，第一阶段为室温至220℃，理论失水量为12.33%；第二阶段为350℃至500℃，理论失水量为19.17℃；第三阶段为600℃至800℃，理论失水量为30.12%。 6.2 试样测定 6.2.1 将空样品盘装配在热重分析仪上，以10 ℃/min的速度加热至（105±2）℃，并保持（10±5）min，然后冷却至室温待用。 6.2.2 在样品盘中称取约（30~40）mg样品（精确至0.01mg），装配在热重分析仪上记录试样量。 6.2.3 根据试样性质，选择适当的升温速度至105℃。 6.2.4 以10℃/min的升温速率将试样从室温加热至105℃，并保持105℃直至每5分钟失重不大于试样初始质量的0.05%，然后冷却至室温，记录失重后试样质量。 6.2.5 每个试样同时进行至少三次平行试验。 结果分析与处理 按式（1）计算试样中含量： （1） 式中： — 试样中含量，%；W1 — 失重后样品质量，单位为毫克（mg）； W0 — 试样质量，单位为毫克（mg）。 含量结果保留3位有效数字。 精密度.__________________ GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× 1 GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× I 2 1 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 化工产品中水分含量的测定 热重法 Determination of moisture in chemical products － Thermogravimetry method （草案） GB/T ××××—×××× 中华人民共和国国家标准 ICS