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在电位分析法中,pH计和离子计是最基本的仪器。本次任务就是学生能顺利完成直接电位法和电位滴定法的仪器安装并能熟练进行使用。使用的过程中可以以可乐、雪碧、食醋等常见物品为检测对象。 任务实施 认识pH计、离子计、各种电极。 电位分析法测定装置的组装与操作 知识链接 pH计的基本操作 离子计的基本操作 常用电极简介 3、常用电极 (1)参比电极 甘汞电极 银一氯化银电极 (2)指示电极 金属基电极 pH玻璃电极 离子选择性电极 知识拓展 电化学分析 电位分析法 能斯特方程 电极电位 1、电化学分析 电化学分析的学习方法 共性问题: 溶液的电化学性质;电极性质;基本原理;一般来说,溶液产生的电信号与检测对象的活度有关;应用均可分为直接法和滴定(电化学装置作为终点显示装置)。 个性问题: ①电位分析:离子选择电极与膜电位; ②电流滴定:电解产生滴定剂; ③极谱分析:浓差极化。 重点掌握:原理、特点与应用。 分类 ①电导分析法:测量电导值; ②电位分析法:测量电动势; ③电解(电重量)分析法:测量电解过程电极上析出物重量 ④库仑分析法:测量电解过程中的电量; ⑤伏安分析:测量电流与电位变化曲线; ⑥极谱分析:使用滴汞电极时的伏安分析。 * 任务1 pH计和离子计的基本操作 项目二:电位分析法分析 任务分析: pH计 离子计 电磁搅拌器 pH玻璃电极 饱和甘汞电极 铂电极 氟离子选择隆电极 1、认识pH计、离子计、各种电极。 2、电位分析法测定装置的组装与操作 直接电位法装置 ①准备饱和甘汞电极和pH玻璃电极(或离子选择电极)。 ②将两电极夹在电极夹上,电极导线与仪器相对应的接口相连,如③用蒸馏水清洗两电极,用滤纸吸干电极外壁上的水,将两电极插入水溶液中。 电位滴定法装置 ①将搅拌子放入装有待测溶液的烧杯放置在磁力搅拌器上。 ②准备好饱和甘汞电极和铂电极。 ③将两电极夹在电极夹上,导线与对应仪器接口相连。④在滴定管中装入滴定液,将滴定管夹在滴定管夹上,调整高度。 ⑤用蒸馏水清洗电极,插入烧杯中。 2、电位分析法测定装置的组装与操作 直接电位法装置图 电位滴定法装置图 1、pH计的基本操作 打开仪器电源开关“ON/OFF”,预热20分钟。 安装pH复合电极与温度传感器 将电极和温度传感器浸入接近pH为7的溶液中,振摇,按“校正”钮,选择手动校正,按“确认”钮,待仪器读数稳定后,再按“确认”钮,调节“▲”或“▼”,将pH值调至溶液温度下的pH,再按“确认”钮。 将电极和温度传感器浸入最接近待测液pH的标准缓冲液中,按“校正”钮,进行第二次校正,按“确认”钮,待仪器读数稳定后,再按“确认”钮,调节“▲”或“▼”,将pH值调至溶液温度下的pH,再按“确认”钮。 校正完毕后,仪器显示校正系数K,测定要求K值在90%—100%之间,否则不能准确测定。 电极插入待测饮用水中,按仪器控制面板上的“pH”钮,此时屏幕显示的数值即为待测液的pH。 1、pH计的基本操作 将仪器选择开关拨至pX档,接上电极,电源开关置“开”位置。调节温度补偿至溶液的温度。 选择两种已知pX的标准溶液,例如溶液A为pX=5.00,溶液B为 pX=3.00。选择的依据是被测对象的 pX在两者之间。 将电极浸入较浓的一种标准溶液B中,调节定位旋钮使仪器显示为零 将电极用蒸馏水冲洗干净,吸干外壁的水,插入较稀的溶液A中,如果电极的斜率符合理论值,则此时显示应为两种标准溶液的 pX值的差(即ΔpX=5.00-3.00)。如果仪器显示值不符合ΔpX值,可调节斜率旋钮使显示器上指示值为ΔpX值。接着进行定位,用定位调节器使显示器指示出溶液A的pX值5.00,此时斜率补偿及定位完毕。在测量过程中该两旋钮应保持不动。 2、离子计的基本操作 定位完毕后,用去离子水洗净电极,吸干外壁水,浸入被测溶液中,即显示出被测溶液的pX值 821型数字式离子计示意图 2、离子计的基本操作 2、电位分析法 定义 将一支电极电位与被测物质的活(浓)度有关的电极(称指示电极)和另一支电位已知且保持恒定的电极(称参比电极)插入待测溶液中组成一个化学电池,在零电流的条件下,通过测定电池电动势进而示得溶液中待测组分含量的方法。 类型 直接电位法 电位滴定法 电位分析法的几个概念 1.相界电位:两个不同物相接触的界面上的电位差 2.液接电位:两个组成或浓度不同的电解质溶液相 接触的界面间所存在的微小电位差。 3.金属的电极电位:金属电极插入含该金属的电解 质溶液中产生的金属与溶液的相界电位。 4.电池电动势:构成化学电池的相互接触的各相界 电位的代数和。 Zn → Zn2+ 双电层
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